1-萘胺的制备和分析方法

背景及概述^[1][2]

1-萘胺又名1-氨基萘、α-氨基萘、α-萘胺或甲萘胺，为白色针晶，具有难闻的气味。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚。该品是直接染料、酸性染料、冰染染料和分散染料等多种染料产品的中间体，是多种橡胶防老剂的主要原料，也用于有机合成。目前，1-萘胺都是经由1-硝基萘还原制得。

制备^[1]

在100ml的带有冷凝管和搅拌三口瓶中加入1-硝基萘(10mmol)、Se (0.4mmol)、H2O(0.1mol)、三乙胺(5mmol)和溶剂DMF(40ml)，持续通入一氧化碳，而后加热至88℃搅拌反应4小时，冷却至室温，将一 氧化碳切换为氧气或空气搅拌0.5-1小时后，过滤出硒粉，将过滤所得滤 液浓缩后，用气相色谱进行含量测定，得1-萘胺色谱收率为100％(以 1-硝基萘计)。含量测定采用HP-4890D气相色谱系统，包括FID检测器， SE-54毛细管柱(30m×0.32mm×1.5μm)，汽化室温度为280℃，柱温：250 ℃，外标法定量。

分析方法^[2]

（1）将碳纳米管分散于H₂SO₄中并持续搅拌，得溶液A；再加入H₃PO₄溶液，继续搅拌，得溶液B；

（2）向溶液B中加入KMnO₄，60-70℃搅拌条件下加热1.5-2.5h，得溶液C；向溶液C中，加入含有双氧水的冰水混合物以终止反应，过滤、洗涤、干燥，获得最终产物石墨烯纳米带@碳纳米管；

（3）将步骤（2）所得的石墨烯纳米带@碳纳米管分散于水中，超声均匀得悬浮液；

（4）移取步骤（3）所得的悬浮液滴加至打磨干净的玻碳电极表面，烘干，得到修饰电极石墨烯纳米带@碳纳米管/玻碳电极；

（5）将含有待测物1-萘胺的溶液调pH值为6.5-7.5；将步骤（4）所得的修饰电极石墨烯纳米带@碳纳米管/玻碳电极插入待测液中，富集2-4min后，采用差分脉冲伏安法进行浓度测定。

主要参考资料

[1] [中国发明] CN03160125.1 一种合成1-氨基萘的方法

[2] [中国发明] CN201510450756.0 一种高灵敏测定1-氨基萘的电分析方法