癸二酸二甲酯的应用

概述^[1][2]

高纯癸二酸二甲酯是以蓖麻油为主要原料，经过多次复杂的化学和物理变化生成癸二酸二甲酯，再经过水蒸汽减压精馏技术而产出的高科技产品.它主要应用于航空、航天的高级耐寒增塑剂和高级耐寒润滑脂领域；可作为纤维素树脂、乙烯树脂和合成橡胶的增塑剂、软化剂和溶剂；被广泛用作生产光稳定剂UV-770，UV-750，UV-123等的主要原料；也可用作有机合成的中间体。

目前制备癸二酸二甲酯的方法主要是将癸二酸和甲醇以一定比例混合，在催化剂的作用下，待癸二酸完全溶解以后，进行酯化反应，待温度降至溶液形成分界面以后，分离出水相；然后再加入癸二酸和甲醇进行第二步酯化酯化反应，在以上的酯化反应中，一般所采用到的催化剂是浓硫酸，以液体作为催化剂，无法回收，不仅成本较高，而且操作人员在工作时还具有一定的危险性。

应用^[3-4]

1）制备一种光稳定剂癸二酸二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)酯，是以癸二酸二甲酯、2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶为原料，在催化剂存在的条件下反应制得癸二酸二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)酯。用癸二酸二甲酯、2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶为原料合成癸二酸二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)酯，采用二丁基氧化锡催化剂，简化了分离提纯过程，反应时间短，产品收率高，使产品的收率达到97%以上，得到产品纯度高，能耗减少，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。

2）制备一种采用医用高分子材料的医用粘合剂，所述粘合剂包括：聚丙烯酸酯、西黄芪胶、聚甲基丙烯酸酯、角鲨烷、过氧化苯甲酰、甘油三松香酸酯、癸二酸二甲酯、对苯二酚、对苯甲磺酸、邻苯二甲酸二辛酯、磷酸三钙和海藻酸钠。其制备方法为先将聚丙烯酸酯、西黄芪胶、聚甲基丙烯酸酯和角鲨烷混合，再加入过氧化苯甲酰和甘油三松香酸酯，搅拌得混合物Ⅰ；再将癸二酸二甲酯、对苯二酚、对苯甲磺酸、邻苯二甲酸二辛酯、磷酸三钙和海藻酸钠混合得混合物Ⅱ；然后将混合物Ⅰ和混合物Ⅱ混合，加热、保温后，冷却至室温，即得。本发明的医用粘合剂固化速度适中、稳定时间长、粘接强度强。

制备^[5]

癸二酸二甲酯的制备方法，包括下述的步骤：

酯化反应

(1)按如下的摩尔比准备物料：癸二酸：甲醇：催化剂=1：0.9：0.004；

(2)取占步骤1中甲醇总质量分数的30%加入到酯化釜内，关闭放醇门，再开启搅拌器，投入步骤1中备好的全部癸二酸，加入固体催化剂SiO2‑Al2O3；其加入量为癸二酸质量分数的0.15%，关紧罐盖，开记录仪；

(3)打开蒸汽阀门升温至液温达到70℃左右时保温1h，进行次酯化反应，酯化时间为3～4h，一次酯化反应后，继续升温至90℃并开始蒸醇；

(4)当温度升至110～125℃时开始连续加醇，将步骤1中的余量的甲醇都加入酯化釜进行二次酯化反应，加醇速度≤300L/h，二次酯化温度不大于140℃；

精馏工艺

(1)当液温降至75℃时，用浓度2.0%、温度65℃的碳酸钠溶液中和至反应酯溶液的pH值为7.5；

(2)启动泵将放掉废碱液的粗酯抽入精馏釜内，开启导热油阀门升温，当精馏釜温度升至150℃以上时，真空度在0.09Mpa，关泵，开启滑阀泵；

(3)当精馏釜温度升至160℃以上，真空度在0.096Mpa时开始回流，回流时间至少一小时，然后开始收集成品，当回流停止时，成品收集完毕；

(4)精馏完毕，关闭导热油进出阀门，停滑阀泵，开放安空阀门，装成品。所得产品为无色透明液体，经红外光谱和核磁共振氢谱表征为癸二酸二甲酯。

主要参考资料

[1]高纯癸二酸二甲酯生产技术研究

[2]CN201110304697.8癸二酸二甲酯的制备方法

[3]CN200910036230.2一种光稳定剂癸二酸二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)酯及其生产方法

[4]CN201610310582.2采用医用高分子材料的医用粘合剂

[5]CN201110304697.8癸二酸二甲酯的制备方法