二氢香芹酮的制备

概述^[1][3]

二氢香芹酮是清凉香型植物精油的重要香气成份，可作为食用和化妆品香料而添加在糖果、饮料、牙膏和香水中。无色至黄色液体；浓而强烈的药草样气味， 留兰香样的风味；沸点1-220℃；密度L-D₄¹⁵0.929；折光率L-n_D²⁰1.47348；旋光度L-[α]_D-15.6°(合成品 [α]_D²⁰-18～-19°)；不溶于水，溶于乙醇。

制备^{[1] [3]}

二氢香芹酮存在于黄蒿、莳萝、长叶留兰香、当归子等植物中，可由它们的精油单离。另外,根据原料分类，其合成方法主要分为三种：（一）二氢香芹醇氧化；（二）香芹酮还原；（三）环氧柠檬烯异构化。

用环氧柠檬烯合成二氢香芹酮的方法，包括以下步骤：

步骤一，在500 mL 反应釜中加入300g 环氧柠檬烯，搅拌情况下加入3g ZnBr₂，之后升温到140～145℃反应约3h。GC显示反应结束后，向反应液中加入30g白油后进行减压精馏，得二氢香芹酮成品200g，GC分析含量为97.5%，产品收率为67%。

步骤二，将上面精馏得到的50g釜液（含白油）加入500 mL 反应釜中，再加入300g 环氧柠檬烯，在140～145℃反应约4h，GC分析反应结束后进行减压精馏，得二氢香芹酮成品 195g，GC分析含量为97%，产品收率为65%。

重复步骤二两次，每次重复时，反应时间相应延长一个小时左右，得到的结果是： 平均含量为97%，收率为64.5%。

再重复步骤二两次，每次重复时，反应时间相应延长一个小时左右，得到的结果 是：平均含量为97%，收率为63.5%。催化效率没有明显降低。

应用^{[2] [4]}

1.一种透气防水性止血薄膜及其制备方法，组分及各组分质量份数如下：乳清蛋白10~20份，淀粉5~10份，甲基纤维素2~8份，果糖3~6份，异麦芽酮糖醇2~6份，多元醇8~20份，二氢香芹酮2~5份，乙酰甘油酯0.5~2.5份，山梨酸2~8份，海藻酸钠5~10份，三七3~6份，薄荷1~3份，地榆2~5份，乳化剂1.2~2.6份。本透气防水性止血薄膜，膜体成分具备良好的透气性和防水性，并且止血效果明显，大大缩短了出血时间，且使用和携带方便。

2.一种药食两用植物莳萝子精油及其制备方法和用途，利用超临界提取方法提取莳萝子精油，采用色谱-质谱-计算机联用技术，从检出的24成分中鉴定出23个，所鉴定成分占挥发油色谱总峰面积的99.98%，其主要化学成分为香芹酮、柠檬精油、顺式二氢香芹酮和二氢香芹酮等成分，占总挥发油成分的99.2%。该精油作为制备洗涤用品、消毒用品和化妆品的添加剂的用途或作为制备食品添加剂及水果保鲜剂的天然抗菌，真菌成分的用途。本发明萃取速度快、收得率高、流程简单、操作方便，在萃取过程中同时实现分离，安全可靠，无环境污染，所得产品具有较高的收率和纯度，是一种高效节能的提取分离方法。

主要参考资料

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201610042500.0 用环氧柠檬烯合成二氢香芹酮的方法

[2] CN201610111650.2透气防水性止血薄膜及其制备方法

[3] 合成香料产品技术手册

[4]CN200810072902.0药食两用植物莳萝子精油及其制备方法和用途