醌茜隐色体的制备

背景及概述^[1]

1，4-二羟基蒽醌隐色体，又名醌茜隐色体，是一种重要的化学中间体，在染料工业中具有重要地位，可广泛得用于溶剂染料、分散染料、活性染料及还原染料中间体。近年来，该化合物已经逐渐被应用于如抗肿瘤药物、抗癌等医药中间体的研发中。传统的醌茜隐色体制备工艺主要有两种：①在碱性条件下，以1，4-二羟基蒽醌为原料，在还原剂保险粉的作用下，发生还原反应制得；②在酸性条件下，以1，4-二羟基蒽醌为原料，在还原剂锌粉的作用下，发生还原反应制得。但是这两条工艺路线有诸多不足之处：1、路线①使用到保险粉，保险粉易燃、易分解，属于难控的危化品，该工艺对安全环保措施特别严格；2、路线①在碱性介质中采用保险粉作为还原剂，有大量副产物生成，隐色体需要用大量软水洗涤，三废量大，污染严重；3、路线②采用锌粉作为还原剂，还原转化率不高，有大量重金属废水生成。

结构

制备^[1]

醌茜隐色体的制备如下：

在500ml的高压反应釜内，依次1，4-二羟基蒽醌100g、甲醇265ml、硼酸催化剂6g，常温搅拌5min后，用氮气置换5次，同时观察高压釜是否漏气，升温，开启氢气进气阀，反应温度在60℃，釜内压力在0.35MPa条件下保温2h，调节氢气进气阀，使釜内压力达0.79MPa保温1h，降温到40℃，氮气置换3次，放料抽滤、洗涤、干燥得到目标产物醌茜隐色体90g，收率89％，纯度为93.0％。

主要参考资料

[1] CN201810273716.7 二羟基蒽醌隐色体的制备工艺