二甲基三硫醚的制备和检测方法

背景及概述[1][2]

二甲基三硫醚又叫二甲基三硫，二甲基三硫醚主要用于医药中间体，少量作为食品添加剂用于肉汁、汤类等食品香精中。

制备[1]

CN200910016875提供一种选择性合成二甲基三硫醚的合成方法，它采用两种化工原料，通过控制反应温度和精馏温度，可高选择性合成顾客需要的二甲基三硫醚目的产品。采用的技术方案为：一种选择性合成二甲基四硫醚或二甲基三硫醚的合成方法，采用化工原料甲硫醇和一氯化硫，其特征是：选择性合成二甲基三硫醚时，甲硫醇和一氯化硫重量份配比为：甲硫醇170～205；一氯化硫260～300；其合成方法为：用甲硫醇和一氯化硫在-20℃～0℃之间控温反应，然后通过控温120℃～160℃精馏，得到以二甲基三硫醚为主的目的产品。

检测方法[2]

二甲基三硫是啤酒中的一种微量成分，洋葱味，风味阈值7.5μg/L，在啤酒中的含量范围2‑18μg/L，给啤酒成品带来典型的硫臭异味，对啤酒风味造成了显著的负面影响，直接影响了啤酒的品质。因此，近年来，酿酒师对如何控制啤酒中二甲基三硫的含量越来越关注。然而，要想解决这个问题，首先需要一种精确检测啤酒中二甲基三硫含量的方法。

一种啤酒中二甲基三硫的检测方法，包括以下步骤：

①仪器的连接：吹扫捕集浓缩仪与气相色谱仪进样口的气路相连；将气相色谱仪的出口与脉冲式火焰光度检测器进样口的气路相连；

②仪器参数的设置：

a.吹扫捕集自动进样器：取样品40ml倒入样品瓶中，放置于自动进样器样品瓶中；运行自动进样器控制软件开始检测，首先进行管路冲洗，用水冲洗管路0.04min，然后通高纯氦气在加热的条件下冲洗、烘烤管路；冲洗周期为1个；然后样品被导入吹扫捕集浓缩仪进行吹扫及解析过程。

b.吹扫捕集浓缩仪：样品吹扫，样品被导入25ml无筛喷雾器，采用吹扫流量为40ml/min的高纯氦气吹扫7min；样品解析，在解析流量为300mL/min高纯氦气和225℃的温度条件下解析2min；

c.气相色谱仪：SPB‑1SULFER色谱柱，30m×0.32mm×4.0μm；载气为氦气，进样口流量为1.5ml/min，分流比为5:1；柱温箱在50℃保持2min，然后以5℃/min升温至210℃；

d.脉冲式火焰光度检测器：温度为250℃，电压为550V，门限宽度20ms，门限延迟6ms，触发电压200mv；氢气流量：10mL/min，空气1流量：17mL/min，空气2流量：10mL/min；脉冲频率3‑4Hz；

③制作标准曲线：将99%的二甲基三硫配制成浓度为5mg/L标准溶液，取40μL、80μL、120μL、160μL、200μL、240μL的标准溶液分别加入40mL啤酒中；将其放置在吹扫捕集自动进样器的样品盘上，采用仪器检测后，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线；

④检测待测啤酒样品：取40ml待测啤酒样品于适量容器中，加入0.5ml化学消泡剂（用水按1:5的体积比稀释），并混合均匀；将样品放置在吹扫捕集自动进样器的样品盘上，样品中的二甲基三硫被吹扫到捕集阱富集后，然后进行高温解析，随后被气相色谱仪分离，最后被脉冲式火焰光度检测器检测，利用标准曲线计算待测啤酒样品中二甲基三硫的含量。

应用[3]

CN201610786932公开了挥发性化合物二甲基三硫醚在防治芒果炭疽病中的应用。本发明首次发现了二甲基三硫醚在防治芒果炭疽病中的应用。二甲基三硫醚可以在密闭环境中不接触水果而通过气体的作用来抑制芒果炭疽菌菌丝生长、孢子萌发及防治芒果炭疽病等芒果果实上主要的贮藏期病害，由于二甲基三硫醚本身极易挥发，熏蒸处理后残留在芒果表皮的二甲基三硫醚在常温下很容易挥发从而减少了对芒果品质的影响和对人体健康的危害。另外，本发明确定了对芒果炭疽病有抑制作用和防治效果的二甲基三硫醚的使用浓度，与现有的保鲜药剂相比，具有对防病效果好，低残留的优点，因此具有很强的开发应用前景。

主要参考资料

[1][中国发明,中国发明授权]CN200910016875.X选择性合成二甲基四硫醚或二甲基三硫醚的合成方法

[2][中国发明,中国发明授权]CN201210583213.2一种啤酒中二甲基三硫的检测方法

[3]CN201610786932.2二甲基三硫醚在防治芒果炭疽病中的应用