龙葵醛的作用和生产制备方法
发布日期:2020/2/11 11:55:20
背景及概述[1][2][4]
龙葵醛有风信子似的香气，并有青香和丁香样的气息。外观为液体，沸点204℃。根据RIFM提供的资料，龙葵醛的急性毒性数据：口服LD503.65g/kg(大鼠)，皮试LD50>5g/kg(兔子)。无色液体，具有风信子似的香气，并有青香和丁香样的气息。微溶于水，溶于乙醇等有机溶剂。久置空气中易氧化变色，宜密闭储存于阴凉处。沸点为204℃，相对密度d2525为0.998～1.015，折射率n20D为1.5150～1.5250，闪点为80℃。龙葵醛是一种珍贵的香料，也是重要的化工原料，广泛应用于香料、医药、燃料及农药等行业。
龙葵醛(2-苯基丙醛)是一种珍贵的香料，在自然界中未发现其存在，属于合成香料。其外观呈无色液体。微溶于水，溶于乙醇等有机溶剂。龙葵醛具有强烈的风信子清新花香香气，主要用于风信子、紫丁香、百合等日用香精中。在食用香精中也可微量使用。同时它也是重要的化工原料，广泛应用于香料、医药、染料及农药等行业。
制备[1]
以α-甲基苯乙烯为起始原料，先制成α-甲基环氧苯乙烷，再经加热分解异构化成为龙葵醛。
由苯乙酮和一氯醋酸乙酯为起始原料，按照Darzens反应也能制得龙葵醛。
生产方法[3]
在装有温度计、搅拌、滴液漏斗和冷凝柱的2L的三口烧瓶中，加入甲苯800g，α-甲基苯乙烯180g、过碳酸钠650g，激烈搅拌，升温到55℃，缓慢滴入乙酸酐300g，滴加结束后继续回流反应，色谱跟踪反应，直至α-甲基苯乙烯完全转化，反应时间约25～30小时，滤去固体无机物，水洗除尽残余的过氧化物，回收溶剂后精馏，得到含量为≥98％的2-苯基环氧丙烷，产率为90～95％。
在装有温度计、搅拌、滴液漏斗和冷凝柱的500ml的三口烧瓶中，加入甲苯200g，搅拌升温到130℃，缓慢滴入120g上述制得的2-苯基环氧丙烷，滴加结束后继续回流反应，色谱跟踪反应，直至2-苯基环氧丙烷完全转化，反应时间约15～20小时，回收溶剂后精馏，得到含量为≥98％的龙葵醛，产率为88～92％。
主要参考资料
[1]合成香料技术手册
[2]合成香料工艺学
[3][中国发明]CN201110141081.3一种龙葵醛的生产方法
[4][中国发明]CN201510039336.3一种制备龙葵醛的方法
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