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二氯苯醚菊酯的检测方法

发布日期:2020/1/3 13:22:00

概述[1]

二氯苯醚菊酯(除虫精)为广谱高效杀虫药,对蜱、螨、虱、蚊、蝇、虻等外寄生虫及蟑螂、农业害虫都有杀灭作用,速效、无残毒、无污染,药效可维持42天以上。杀蜱以0.025%乳剂喷于体表;杀螨、虱等以0.022%乳剂药浴;杀蝇以0.1%乳剂喷于体表。

二氯苯醚菊酯对光稳定,是菊酯类杀虫剂中个出现适用于防治农业害虫的不稳定性杀虫剂,具有较强的触杀和胃毒作用,并有杀卵和拒避活性。由于结构上无氰基,刺激性相对较小,对哺乳动物更安全,最适于防治卫生害虫和牲畜害虫。

应用[3]

二氯苯醚菊酯属低毒杀虫剂。对皮肤无刺激作用,对眼睛有轻度刺激作用,在体内蓄积性很小,在试验条件下无致畸、致突变、致癌作用。对鱼类高毒、蜜蜂高毒、对鸟类低毒。其作用方式以触杀和胃毒为主,无内吸熏蒸作用,杀虫谱广,在碱性介质及土壤中易分解失效。对高等动物毒性低,在阳光照射下易分解。可以用于防治棉花、蔬菜、茶叶、果树上多种害虫,尤其适于卫生害虫的防治。在农业上可用于棉花、水稻、旱作物、果树、蔬菜、茶树、烟草、林木害虫防治。

检测方法[2]

检测植物中二氯苯醚菊酯农药残留量的方法,包括如下步骤:

(1)样品准备:将植物烘干至水分4-6%,研磨,过1-3mm筛网;

(2)二氯苯醚菊酯粗提取:将植物粉末1-3g置于离心管中,加入10mL去离子水充分浸润,静置5-15min,加入8-12mL石油醚和1mL混合内标工作液,震荡混匀,加入4g无水硫酸镁,1g氯化钠,1g柠檬酸钠,0.5g柠檬酸氢二钠和5mL甲苯,立即振荡均匀,然后以3000-5000rpm离心5-15min;

(3)二氯苯醚菊酯粗提取物纯化:取步骤(2)中上清液5mL于离心管中,加入300-800mg无水硫酸镁和100-200mgN-丙基乙二胺键合固相吸附剂,充分震荡均匀,以5000-8000rpm离心1-5min;

(4)二氯苯醚菊酯萃取:使用丙酮和甲苯依次预淋洗Florisil弗洛里硅土固相萃取小柱,然后加入1mL步骤(3)中上清液,即刻开始收集流出组分,取3-5mL的甲苯一异辛烷混合溶液淋洗小柱,洗脱液合并收集,所有收集液浓缩至1mL,经有机相滤膜过滤,得到提取检测液;

(5)色谱检测:将上述提取检测液置于气相色谱仪中进行检测。

步骤(1)中,茶叶烘干条件为45-55℃,1-3h。

步骤(1)中,研磨温度为20-50℃。

步骤(1)中,研磨后的样品密闭遮光保存,温度<-8℃。

步骤(2)中,植物粉末的质量需精确至0.01g。

步骤(2)中,内标为灭蚁灵。

步骤(2)、(3)中,震荡时间为1-3min。

步骤(4)中,丙酮和甲苯的用量为5-10mL。

步骤(4)中,甲苯一异辛烷的体积比为1-2:1。

步骤(4)中,浓缩在旋转蒸发仪中进行,控制温度<40℃。

步骤(5)中,色谱仪的温度设置为:进样口温度250℃,初始温度70℃,保留时间为2min;在升温程序中,以25℃/min速率由70℃升至150℃,然后以3℃/min速率由150℃升至200℃,再以8℃/min速率由200℃升至280℃,最后在280℃保持l0min。

步骤(5)中,色谱仪的载气速率设为1.2mL/min,尾吹气速率设为30mL/min。

步骤(5)中,进样量为2mL,采用不分流进样模式,进样后分流阀关闭1min。

本发明方法首先提取植物中的二氯苯醚菊酯,提取方法简单,效果好,更加使结果积分处理简便,准确。本方法的平均回收率为93.21%-103.75%,相对标准偏差为3.28%-6.20%,符合要求,准确可靠。

主要参考资料

[1] 李晶, 冯国蕾, & 龚坤元. . 家蝇对二氯苯醚菊酯的抗性及增效磷的增效作用Ⅱ:氧化代谢. 昆虫学报(1), 28-33.

[2] 陈宗懋, 韩华琼, & 何伟康. . 二氯苯醚菊酯(除虫精)在茶叶中残留降解动态. 昆虫学报(1), 11-18.

[3] 关日强, & 黄卓烈. (2001). 二氯苯醚菊酯对黄瓜叶片几种氧化酶活性的影响. 华南农业大学学报, 22(1), 63-65.

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