二氯苯醚菊酯的检测方法

概述^[1]

二氯苯醚菊酯（除虫精）为广谱高效杀虫药，对蜱、螨、虱、蚊、蝇、虻等外寄生虫及蟑螂、农业害虫都有杀灭作用，速效、无残毒、无污染，药效可维持42天以上。杀蜱以0.025％乳剂喷于体表;杀螨、虱等以0.022％乳剂药浴；杀蝇以0.1％乳剂喷于体表。

二氯苯醚菊酯对光稳定，是菊酯类杀虫剂中个出现适用于防治农业害虫的不稳定性杀虫剂，具有较强的触杀和胃毒作用，并有杀卵和拒避活性。由于结构上无氰基，刺激性相对较小，对哺乳动物更安全，最适于防治卫生害虫和牲畜害虫。

应用^[3]

二氯苯醚菊酯属低毒杀虫剂。对皮肤无刺激作用，对眼睛有轻度刺激作用，在体内蓄积性很小，在试验条件下无致畸、致突变、致癌作用。对鱼类高毒、蜜蜂高毒、对鸟类低毒。其作用方式以触杀和胃毒为主，无内吸熏蒸作用，杀虫谱广，在碱性介质及土壤中易分解失效。对高等动物毒性低，在阳光照射下易分解。可以用于防治棉花、蔬菜、茶叶、果树上多种害虫，尤其适于卫生害虫的防治。在农业上可用于棉花、水稻、旱作物、果树、蔬菜、茶树、烟草、林木害虫防治。

检测方法^[2]

检测植物中二氯苯醚菊酯农药残留量的方法，包括如下步骤：

（1）样品准备：将植物烘干至水分4-6%，研磨，过1-3mm筛网；

（2）二氯苯醚菊酯粗提取：将植物粉末1-3g置于离心管中，加入10mL去离子水充分浸润，静置5-15min，加入8-12mL石油醚和1mL混合内标工作液，震荡混匀，加入4g无水硫酸镁，1g氯化钠，1g柠檬酸钠，0.5g柠檬酸氢二钠和5mL甲苯，立即振荡均匀，然后以3000-5000rpm离心5-15min；

（3）二氯苯醚菊酯粗提取物纯化：取步骤（2）中上清液5mL于离心管中，加入300-800mg无水硫酸镁和100-200mgN-丙基乙二胺键合固相吸附剂，充分震荡均匀，以5000-8000rpm离心1-5min；

（4）二氯苯醚菊酯萃取：使用丙酮和甲苯依次预淋洗Florisil弗洛里硅土固相萃取小柱，然后加入1mL步骤（3）中上清液，即刻开始收集流出组分，取3-5mL的甲苯一异辛烷混合溶液淋洗小柱，洗脱液合并收集，所有收集液浓缩至1mL，经有机相滤膜过滤，得到提取检测液；

（5）色谱检测：将上述提取检测液置于气相色谱仪中进行检测。

步骤（1）中，茶叶烘干条件为45-55℃，1-3h。

步骤（1）中，研磨温度为20-50℃。

步骤（1）中，研磨后的样品密闭遮光保存，温度＜-8℃。

步骤（2）中，植物粉末的质量需精确至0.01g。

步骤（2）中，内标为灭蚁灵。

步骤（2）、（3）中，震荡时间为1-3min。

步骤（4）中，丙酮和甲苯的用量为5-10mL。

步骤（4）中，甲苯一异辛烷的体积比为1-2:1。

步骤（4）中，浓缩在旋转蒸发仪中进行，控制温度＜40℃。

步骤（5）中，色谱仪的温度设置为：进样口温度250℃，初始温度70℃，保留时间为2min；在升温程序中，以25℃/min速率由70℃升至150℃，然后以3℃/min速率由150℃升至200℃，再以8℃/min速率由200℃升至280℃，最后在280℃保持l0min。

步骤（5）中，色谱仪的载气速率设为1.2mL/min，尾吹气速率设为30mL/min。

步骤（5）中，进样量为2mL，采用不分流进样模式，进样后分流阀关闭1min。

本发明方法首先提取植物中的二氯苯醚菊酯，提取方法简单，效果好，更加使结果积分处理简便，准确。本方法的平均回收率为93.21%-103.75%，相对标准偏差为3.28%-6.20%，符合要求，准确可靠。

主要参考资料

[1] 李晶, 冯国蕾, & 龚坤元. . 家蝇对二氯苯醚菊酯的抗性及增效磷的增效作用Ⅱ:氧化代谢. 昆虫学报(1), 28-33.

[2] 陈宗懋, 韩华琼, & 何伟康. . 二氯苯醚菊酯(除虫精)在茶叶中残留降解动态. 昆虫学报(1), 11-18.

[3] 关日强, & 黄卓烈. (2001). 二氯苯醚菊酯对黄瓜叶片几种氧化酶活性的影响. 华南农业大学学报, 22(1), 63-65.