5-氨基-2-甲基吡啶

吡啶类化合物是目前杂环化合物中开发应用范围最广的品种之一，5-氨基-2-甲基吡啶作为一种重要的精细化工原料，其衍生物主要有烷基吡啶、卤代吡啶、氨基吡啶、溴吡啶、甲基吡啶、碘吡啶、氯吡啶、硝基吡啶、羟基吡啶、苄基吡啶、乙基吡啶、氰基吡啶、氟吡啶、二氢吡啶等，其中农药占5-氨基-2-甲基吡啶系列产品消费总量50％左右，饲料添加剂约为30％，医药及其他领域占20％。

5-氨基-2-甲基吡啶是一种重要的医药化工中间体，是有机合成工业、医药工业、橡胶工业和农业化学制品工业的重要原料。广泛应用在医药、农药、兽药的合成和研发中，具有很高的应用价值和市场价值。

(1)将5-(2-甲基呋喃)甲酸乙酯1.54g(0.01mol)溶于15ml二甲基甲酰胺，加入氯化铵0.80g(0.015mol)和甲酰胺0.45g(0.01mol)，通氨气，回流反应24h，加入稀盐酸调节pH至2，乙酸乙酯萃取留水相，向水相中加入氢氧化钠溶液调节pH至中性，乙醚萃取留有机相，浓缩干燥，得5-氨基-3-羟基-2-甲基吡啶0.89g，得率为71.8％；

(2)将5-氨基-3-羟基-2-甲基吡啶0.89g(0.0072mol)、三氯化磷1.92g(0.014mol)和二甲基甲酰胺0.73g(0.01mol)加入12ml二氯乙烷中，回流反应6h，将浓缩的混合物加入至冰水中，加入脱色剂，调节过滤后的溶液pH至中性，乙酸乙酯萃取留有机相，浓缩干燥，得5-氨基-3-氯-2-甲基吡啶0.96g，得率为93.9％；

(3)将2-氨基-3-氯-4-甲基吡啶0.96g(0.0067mol)和苯甲酸1.83g(0.015mol)混合，加入铜粉，150℃反应1h，将反应液加入水中，加入脱色剂，调节过滤后的溶液pH至9，过滤，干燥滤饼，得黄色固体5-氨基-2-甲基吡啶粗品0.65g，得率为89.3％。

将5-氨基-2-甲基吡啶粗品0.65g溶于稀盐酸溶液，至粗品完全溶解，得到盐溶液，向盐溶液中加入乙酸乙酯萃取留水相，向水相中缓慢加入碳酸氢钠溶液，至pH为9，固体完全析出，过滤，蒸馏水洗涤滤饼，真空干燥，得淡黄色固体5-氨基-2-甲基吡啶0.53g，得率81.5％，纯度99.2％。