1-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐

概述制备 1-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐试剂级价格

1-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐

CAS号:19869-42-2
英文名:1-Methylazepan-4-one hydrochloride
中文名:1-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐
CBNumber:CB5188312
分子式:C7H13NO
分子量:127.18
MOL File:19869-42-2.mol

1-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐化学性质

熔点 :115-120°C
沸点 :97-100°C
溶解度 :Chloroform (Slightly, Heated), DMSO (Slightly)
形态 :Solid
颜色 :Light Brown to Brown
InChI :InChI=1S/C7H13NO.ClH/c1-8-5-2-3-7(9)4-6-8;/h2-6H2,1H3;1H
InChIKey :BHSJZGRGJYULPA-UHFFFAOYSA-N
SMILES :N1(C)CCCC(=O)CC1.[H]Cl
CAS 数据库 :19869-42-2(CAS DataBase Reference)

安全信息

危险等级 :IRRITANT
海关编码 :2914390090

1-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐性质、用途与生产工艺

概述 N-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐是一种化工原料，也可用作化工医药中间体，主可用于合成抗哮喘药盐酸氮卓斯汀。
制备

(1)18gN-甲基-2-吡咯烷酮加入到37ml浓盐酸搅拌回流5小时。冷却，减压蒸去盐酸至干，剩下的固体物加入50ml冷的丙酮，搅动，冷却，固体物成结晶，冷冻使其完全析出，过滤，用15ml丙酮洗涤两次，抽干，干燥，得24.2g，总收率88.2％。

(2)在外浴为-5℃～0℃搅拌下，向150ml无水甲醇中滴加氯化亚砜40ml，保持内温不超过-3℃，约3小时滴加完毕，后加入步骤(1)的产物20g，反应液在25℃反应12小时，减压浓缩甲醇后，母液搅匀，备下步用。

(3)22g丙烯酸甲酯，20g三乙胺和150ml无水甲醇搅拌加热至25℃，在搅拌下滴加步骤(2)的母液，约1小时滴加完毕，升温至回流4小时，过滤，滤液减压蒸干；剩余物为浅黄色双酯(c)。

(4)加入80ml二甲苯，再加入10g叔丁醇钾搅拌回流半小时后，再均匀滴加由10g步骤(3)的双酯(c)，边滴加边蒸出副产物叔丁醇，2小时滴加完毕；回流3小时，反应物冷却至10℃，在搅拌下慢慢加入25g碎冰与25g浓盐酸的混合物，搅拌20分钟后，静止，分出酸层，二甲苯层再用浓盐酸20g和去离子水19g提取一次，合并酸层。

(5)把酸层加热回流约6小时，，再加入冰块约50g，萃取剂二氯甲烷100ml，冷冻下，用液碱调pH值至12.5，继续搅拌20分钟，静止，分出二氯甲烷层，水层再用30ml二氯甲烷提取一次，合并二氯甲烷层，用10ml去离子水反洗一次。二氯甲烷层用无水硫酸钠干燥。

(6)步骤(5)干燥后的二氯甲烷层水浴减压蒸去二氯甲烷，向剩余母液加入30ml的成盐溶剂异丙醇溶解，冷至10℃，用盐酸异丙醇调pH至1.0～2，静置，于0℃结晶。减压干燥。得土黄色N-甲基六氢杂卓-4-酮盐酸盐7.2g，收率95.64％(以双酯计)，熔点165.8～166.4℃，GC＝99％。