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1-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐

1-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐

英文名称:1-Methylazepan-4-one hydrochloride
CAS号:19869-42-2
分子式:C7H13NO
分子量:127.18
EINECS号:606-393-0
Mol文件:19869-42-2.mol
1-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐 结构式

1-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐 性质

熔点 115-120°C
沸点 97-100°C
溶解度 可溶于氯仿(轻微、加热)、DMSO(轻微)
形态 固体
颜色 浅棕色至棕色
InChI InChI=1S/C7H13NO.ClH/c1-8-5-2-3-7(9)4-6-8;/h2-6H2,1H3;1H
InChIKey BHSJZGRGJYULPA-UHFFFAOYSA-N
SMILES N1(C)CCCC(=O)CC1.[H]Cl
CAS 数据库 19869-42-2(CAS DataBase Reference)

1-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐 用途与合成方法

N-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐是一种化工原料,也可用作化工医药中间体,主可用于合成抗哮喘药盐酸氮卓斯汀。

N-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐的合成路线

(1)18gN-甲基-2-吡咯烷酮加入到37ml浓盐酸搅拌回流5小时。冷却,减压蒸去盐酸至干,剩下的固体物加入50ml冷的丙酮,搅动,冷却,固体物成结晶,冷冻使其完全析出,过滤,用15ml丙酮洗涤两次,抽干,干燥,得24.2g,总收率88.2%。

(2)在外浴为-5℃~0℃搅拌下,向150ml无水甲醇中滴加氯化亚砜40ml,保持内温不超过-3℃,约3小时滴加完毕,后加入步骤(1)的产物20g,反应液在25℃反应12小时,减压浓缩甲醇后,母液搅匀,备下步用。

(3)22g丙烯酸甲酯,20g三乙胺和150ml无水甲醇搅拌加热至25℃,在搅拌下滴加步骤(2)的母液,约1小时滴加完毕,升温至回流4小时,过滤,滤液减压蒸干;剩余物为浅黄色双酯(c)。

(4)加入80ml二甲苯,再加入10g叔丁醇钾搅拌回流半小时后,再均匀滴加由10g步骤(3)的双酯(c),边滴加边蒸出副产物叔丁醇,2小时滴加完毕;回流3小时,反应物冷却至10℃,在搅拌下慢慢加入25g碎冰与25g浓盐酸的混合物,搅拌20分钟后,静止,分出酸层,二甲苯层再用浓盐酸20g和去离子水19g提取一次,合并酸层。

(5)把酸层加热回流约6小时,,再加入冰块约50g,萃取剂二氯甲烷100ml,冷冻下,用液碱调pH值至12.5,继续搅拌20分钟,静止,分出二氯甲烷层,水层再用30ml二氯甲烷提取一次,合并二氯甲烷层,用10ml去离子水反洗一次。二氯甲烷层用无水硫酸钠干燥。

(6)步骤(5)干燥后的二氯甲烷层水浴减压蒸去二氯甲烷,向剩余母液加入30ml的成盐溶剂异丙醇溶解,冷至10℃,用盐酸异丙醇调pH至1.0~2,静置,于0℃结晶。减压干燥。得土黄色N-甲基六氢杂卓-4-酮盐酸盐7.2g,收率95.64%(以双酯计),熔点165.8~166.4℃,GC=99%。

安全信息

危险等级IRRITANT
海关编码2914390090

1-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐 价格(试剂级)

更新日期 产品编号 产品名称 CAS号 包装 价格
2024-11-08 XW021986942203 1-甲基六氢-4H-氮杂卓-4-酮盐酸盐 19869-42-2 10G 246
2024-11-08 XW021986942202 1-甲基六氢-4H-氮杂卓-4-酮盐酸盐 19869-42-2 5G 124

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联系电话: 15523000485
产品介绍:
中文名称:1-甲基六氢-4H-氮杂卓-4-酮
CAS:19869-42-2
纯度:99% HPLC
包装信息:25kg;5KG;1KG
黄石精驰医药有限公司
黄金产品
联系电话:17771967576; 17771967576
产品介绍:
中文名称:1-甲基六氢-4H-氮杂卓-4-酮//七元环
英文名称:Hexahydro-1-methyl-4H-azepin-4-one
CAS:19869-42-2
纯度:98%
包装信息:25kg
备注:mg-kg级产品定制,
青岛锐丰源化工有限公司
黄金产品
联系电话: 13375559818
产品介绍:
中文名称:1-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐
CAS:19869-42-2
纯度:99
包装信息:1公斤
备注:类白色固体 1kg 5kg 25kg 现货
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联系电话:18615348689 18615348689
产品介绍:
中文名称:1-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐
英文名称:Hexahydro-1-methyl-4H-azepin-4-one
CAS:19869-42-2
纯度:98
包装信息:1kg;25kg
济南鲁欣化工科技有限公司
现货
联系电话:0531-0531-82929600 18615510361
产品介绍:
中文名称:1-甲基六氢-4H-氮杂卓-4-酮
英文名称:Hexahydro-1-methyl-4H-azepin-4-one
CAS:19869-42-2
纯度:99
包装信息:1g; 1kg; 25kg; 1t
备注:Kg级|
库存量:10t
现货日期:2024/12/6 10:57:09

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1-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐
武汉弘德悦欣医药科技有限公司 2024-12-18
“N-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐”19869-42-2高纯中间体
湖北阡陌生物科技有限公司 2024-12-18

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