1-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐
- CAS号:19869-42-2
- 英文名:1-Methylazepan-4-one hydrochloride
- 中文名:1-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐
- CBNumber:CB5188312
- 分子式:C7H13NO
- 分子量:127.18
- MOL File:19869-42-2.mol
- 熔点 :115-120°C
- 沸点 :97-100°C
- 溶解度 :Chloroform (Slightly, Heated), DMSO (Slightly)
- 形态 :Solid
- 颜色 :Light Brown to Brown
- InChI :InChI=1S/C7H13NO.ClH/c1-8-5-2-3-7(9)4-6-8;/h2-6H2,1H3;1H
- InChIKey :BHSJZGRGJYULPA-UHFFFAOYSA-N
- SMILES :N1(C)CCCC(=O)CC1.[H]Cl
- CAS 数据库 :19869-42-2(CAS DataBase Reference)
- 危险等级 :IRRITANT
- 海关编码 :2914390090
1-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐性质、用途与生产工艺
- 概述 N-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐是一种化工原料,也可用作化工医药中间体,主可用于合成抗哮喘药盐酸氮卓斯汀。
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制备
(1)18gN-甲基-2-吡咯烷酮加入到37ml浓盐酸搅拌回流5小时。冷却,减压蒸去盐酸至干,剩下的固体物加入50ml冷的丙酮,搅动,冷却,固体物成结晶,冷冻使其完全析出,过滤,用15ml丙酮洗涤两次,抽干,干燥,得24.2g,总收率88.2%。
(2)在外浴为-5℃~0℃搅拌下,向150ml无水甲醇中滴加氯化亚砜40ml,保持内温不超过-3℃,约3小时滴加完毕,后加入步骤(1)的产物20g,反应液在25℃反应12小时,减压浓缩甲醇后,母液搅匀,备下步用。
(3)22g丙烯酸甲酯,20g三乙胺和150ml无水甲醇搅拌加热至25℃,在搅拌下滴加步骤(2)的母液,约1小时滴加完毕,升温至回流4小时,过滤,滤液减压蒸干;剩余物为浅黄色双酯(c)。
(4)加入80ml二甲苯,再加入10g叔丁醇钾搅拌回流半小时后,再均匀滴加由10g步骤(3)的双酯(c),边滴加边蒸出副产物叔丁醇,2小时滴加完毕;回流3小时,反应物冷却至10℃,在搅拌下慢慢加入25g碎冰与25g浓盐酸的混合物,搅拌20分钟后,静止,分出酸层,二甲苯层再用浓盐酸20g和去离子水19g提取一次,合并酸层。
(5)把酸层加热回流约6小时,,再加入冰块约50g,萃取剂二氯甲烷100ml,冷冻下,用液碱调pH值至12.5,继续搅拌20分钟,静止,分出二氯甲烷层,水层再用30ml二氯甲烷提取一次,合并二氯甲烷层,用10ml去离子水反洗一次。二氯甲烷层用无水硫酸钠干燥。
(6)步骤(5)干燥后的二氯甲烷层水浴减压蒸去二氯甲烷,向剩余母液加入30ml的成盐溶剂异丙醇溶解,冷至10℃,用盐酸异丙醇调pH至1.0~2,静置,于0℃结晶。减压干燥。得土黄色N-甲基六氢杂卓-4-酮盐酸盐7.2g,收率95.64%(以双酯计),熔点165.8~166.4℃,GC=99%。
- 更新日期:2024/11/08
- 产品编号:XW021986942203
- 产品名称:1-甲基六氢-4H-氮杂卓-4-酮盐酸盐
- CAS编号:19869-42-2
- 包装:10G
- 价格:246元
- 更新日期:2024/11/08
- 产品编号:XW021986942202
- 产品名称:1-甲基六氢-4H-氮杂卓-4-酮盐酸盐
- CAS编号:19869-42-2
- 包装:5G
- 价格:124元
- 公司名称:CAS Organic Company
- 联系电话:--
- 电子邮件:Sales@casorganic.com
- 国家:乌克兰
- 产品数:5026
- 优势度:34