4,4'-二氟二苯甲醇

4,4'-二氟二苯甲醇试剂级价格

4,4'-二氟二苯甲醇

CAS号:365-24-2
英文名:4,4'-Difluorobenzhydrol
中文名:4,4'-二氟二苯甲醇
CBNumber:CB4245331
分子式:C13H10F2O
分子量:220.21
MOL File:365-24-2.mol

4,4'-二氟二苯甲醇化学性质

熔点 :43-45 °C(lit.)
沸点 :143 °C3 mm Hg(lit.)
密度 :1.2031 (estimate)
闪点 :>230 °F
储存条件 :Sealed in dry,Room Temperature
酸度系数(pKa) :13.41±0.20(Predicted)
形态 :powder to crystal
颜色 :White to Light yellow
BRN :2332258
InChI :InChI=1S/C13H10F2O/c14-11-5-1-9(2-6-11)13(16)10-3-7-12(15)8-4-10/h1-8,13,16H
InChIKey :WCTZPQWLFWZYJE-UHFFFAOYSA-N
SMILES :C(O)(C1C=CC(F)=CC=1)C1C=CC(F)=CC=1
CAS 数据库 :365-24-2(CAS DataBase Reference)
NIST化学物质信息 :4,4'-Difluorobenzhydrol(365-24-2)

安全信息

危险品标志 :Xi
危险类别码 :36/37/38
安全说明 :22-24/25-36/37-26
WGK Germany :3
危险等级 :IRRITANT
海关编码 :29062900
存储类别 :11 - Combustible Solids

4,4'-二氟二苯甲醇 MSDS

Bis(4-fluorophenyl)methanol

4,4'-二氟二苯甲醇性质、用途与生产工艺

生产方法

345-92-6

365-24-2

通用方法：在室温下将NaBH4（0.6 mol）分批加入搅拌的4,4'-二氟二苯甲酮（1.0 mol）的甲醇（2体积）溶液中，持续45分钟。将反应混合物在环境温度下搅拌2-3小时（通过TLC监测反应进度），反应完成后用水（750 mL）稀释，用乙酸调节pH至4，随后用二氯甲烷（2×400 mL）萃取。有机层用水（200 mL）洗涤，用无水硫酸钠干燥，减压蒸发溶剂，得到纯净的4,4'-二氟二苯甲醇，为白色至灰白色固体，收率93-97%。在室温下，向搅拌中的4,4'-二氟二苯甲醇（1.0 mol）的甲苯（370 mL）溶液中加入浓盐酸（35%水溶液，370 mL）和四丁基溴化铵（0.01 mol）。将混合物在40-45℃下继续搅拌6-7小时。TLC显示反应完成后，将混合物冷却至室温。分离有机层并在真空下浓缩，得到粗制的4,4'-二氟二苯甲基氯，为浅棕色液体，产率95-97%。在60-70℃下，向4,4'-二氟二苯甲基氯（0.96 mol）的甲苯（380 mL）溶液中缓慢加入无水哌嗪（5.0 mol），耗时45-60分钟。将所得混合物在搅拌下于90-100℃加热8-10小时。反应完成后冷却混合物，加入水（380 mL），分离有机层。有机层用浓盐酸与水的1:1混合液（2×350 mL）洗涤，随后用20% NaOH溶液（750 mL）中和。水层再次用甲苯（2×300 mL）萃取，合并有机层，用无水硫酸钠干燥，真空浓缩，得到纯净的4,4'-二氟二苯基甲基哌嗪衍生物，为白色至灰白色固体，产率高达88%。
参考文献：
[1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2018, vol. 16, # 28, p. 5094 - 5096
[2] Synthesis, 2010, # 12, p. 1989 - 1991
[3] Synthetic Communications, 2014, vol. 44, # 5, p. 600 - 609
[4] Organic Letters, 2000, vol. 2, # 5, p. 659 - 661
[5] Patent: , 2016, . Location in patent: Paragraph 0016; 0018; 0019; 0020; 0021; 0022