四氟硼酸三叔丁基膦

简介应用制备四氟硼酸三叔丁基膦试剂级价格

四氟硼酸三叔丁基膦

CAS号:131274-22-1
英文名:Tri-tert-butylphosphine tetrafluoroborate
中文名:四氟硼酸三叔丁基膦
CBNumber:CB2385060
分子式:C12H28P.BF4
分子量:290.13
MOL File:131274-22-1.mol

四氟硼酸三叔丁基膦化学性质

熔点 :261 °C(lit.)
储存条件 :under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
溶解度 :Chloroform (Slightly), Dichloromethane (Slightly), Methanol (Slightly)
形态 :Crystals and Chunks
颜色 :White
水溶解性 :Soluble in methylene chloride and chloroform. Slightly soluble in terahydro furan. Insoluble in hexane, toluene and water.
敏感性 :Hygroscopic
BRN :8813613
InChI :InChI=1S/C12H28P.BF4/c1-10(2,3)13(11(4,5)6)12(7,8)9;2-1(3,4)5/h13H,1-9H3;/q2*-1
InChIKey :YSTLBJVHZMEEAC-UHFFFAOYSA-N
SMILES :[P-](C(C)(C)C)(C(C)(C)C)C(C)(C)C.[B-](F)(F)(F)F
CAS 数据库 :131274-22-1(CAS DataBase Reference)

安全信息

危险品标志 :Xn
危险类别码 :36/37/38-20/21/22
安全说明 :22-24/25-36/37/39-26
危险品运输编号 :UN 1759 8/PG III
WGK Germany :3
TSCA :No
危险等级 :8
包装类别 :III
海关编码 :29319090

四氟硼酸三叔丁基膦性质、用途与生产工艺

简介
四氟硼酸三叔丁基膦又叫三叔丁基膦四氟硼酸盐，是一种有机中间体，可由氯代叔丁烷和三溴化磷反应得到。有文献报道其可用于制备α-芳基乙烯基膦酸酯、敏化材料和一种敏化材料。
应用三叔丁基膦四氟硼酸盐主要用于高活性膦配体催化剂。也用于n-boc吡咯烷的钯催化对映选择性 -芳基化作用的配体。还可用于未活化的甲苯磺酸乙烯酯与缺电子烯烃的 heck 偶联反应。
制备
四氟硼酸三叔丁基膦可由氯代叔丁烷和三溴化磷反应得到。

氮气保护下，250mL四口瓶中加入7.28g（1.05eq)镁屑和15.2g(总重的八分之一）氯代叔丁烷THF溶液（26.7g氯代环己烷溶于135mLTHF中），加热升温到55～60℃，加入2粒碘引发成功后，滴加剩余105.5g(共计1.0eq)氯代叔丁烷四氢呋喃溶液，同时保持沸腾回流，滴加完毕后，加热到回流2h,降温到室温备用，分析测浓度1.82±0.3mmol/g(约154g)。在500mL四口瓶中，氩气保护下，投入三溴化磷7.5g(0.182eq)和70mLTHF,室温搅拌下，投入988mg（0.0182eq)碘化亚铜和898mg(0.0364eq)溴化锂，降温?15℃在?10～?5℃下，滴加入格式试剂154g，低温搅拌2h,自然升温搅拌4h,用GC监控二叔丁基氯化磷小于1%,主含量80?85%,杂质10?20%，反应结束，在另一个反应瓶中加入50.6g（0.946eq）45.9%氟硼酸和9.3g(0.092eq)15%氯化铵水溶液和45g水，分层油状物，用50mL水洗一次,合并水层，再用50mL二氯甲烷萃取一次。合并二氯甲烷层，加入20g硫酸钠干燥，此时下面有少量水层，分液有机层再加入20g硫酸钠干燥.过滤,用10mL二氯甲烷洗涤,35?50℃浓缩得到24g固体油状物,加入20mL乙醇（1倍体积）加热到78℃溶清,降温45℃加入60mLMBTE(乙醇3倍体积）降温室温结晶1h。过滤得到6.7g白色固体10mLMTBE洗涤，干燥后得到白色固体7.5g，收率55%，熔点>260℃，核磁谱图与文献一致。