四氟硼酸三叔丁基膦
四氟硼酸三叔丁基膦 性质
| 熔点 | 261 °C(lit.) |
|---|---|
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
| 溶解度 | 氯仿（微溶）、二氯甲烷（微溶）、甲醇（微溶） |
| 形态 | 晶体和块 |
| 颜色 | 白色 |
| 水溶解性 | Soluble in methylene chloride and chloroform. Slightly soluble in terahydro furan. Insoluble in hexane, toluene and water. |
| 敏感性 | Hygroscopic |
| BRN | 8813613 |
| InChI | InChI=1S/C12H28P.BF4/c1-10(2,3)13(11(4,5)6)12(7,8)9;2-1(3,4)5/h13H,1-9H3;/q2*-1 |
| InChIKey | YSTLBJVHZMEEAC-UHFFFAOYSA-N |
| SMILES | [P-](C(C)(C)C)(C(C)(C)C)C(C)(C)C.[B-](F)(F)(F)F |
| CAS 数据库 | 131274-22-1(CAS DataBase Reference) |
四氟硼酸三叔丁基膦 用途与合成方法
四氟硼酸三叔丁基膦又叫三叔丁基膦四氟硼酸盐，是一种有机中间体，可由氯代叔丁烷和三溴化磷反应得到。有文献报道其可用于制备α-芳基乙烯基膦酸酯、敏化材料和一种敏化材料。
四氟硼酸三叔丁基膦可由氯代叔丁烷和三溴化磷反应得到。
氮气保护下，250mL四口瓶中加入7.28g（1.05eq)镁屑和15.2g(总重的八分之一）氯代叔丁烷THF溶液（26.7g氯代环己烷溶于135mLTHF中），加热升温到55～60℃，加入2粒碘引发成功后，滴加剩余105.5g(共计1.0eq)氯代叔丁烷四氢呋喃溶液，同时保持沸腾回流，滴加完毕后，加热到回流2h,降温到室温备用，分析测浓度1.82±0.3mmol/g(约154g)。在500mL四口瓶中，氩气保护下，投入三溴化磷7.5g(0.182eq)和70mLTHF,室温搅拌下，投入988mg（0.0182eq)碘化亚铜和898mg(0.0364eq)溴化锂，降温?15℃在?10～?5℃下，滴加入格式试剂154g，低温搅拌2h,自然升温搅拌4h,用GC监控二叔丁基氯化磷小于1%,主含量80?85%,杂质10?20%，反应结束，在另一个反应瓶中加入50.6g（0.946eq）45.9%氟硼酸和9.3g(0.092eq)15%氯化铵水溶液和45g水，分层油状物，用50mL水洗一次,合并水层，再用50mL二氯甲烷萃取一次。合并二氯甲烷层，加入20g硫酸钠干燥，此时下面有少量水层，分液有机层再加入20g硫酸钠干燥.过滤,用10mL二氯甲烷洗涤,35?50℃浓缩得到24g固体油状物,加入20mL乙醇（1倍体积）加热到78℃溶清,降温45℃加入60mLMBTE(乙醇3倍体积）降温室温结晶1h。过滤得到6.7g白色固体10mLMTBE洗涤，干燥后得到白色固体7.5g，收率55%，熔点>260℃，核磁谱图与文献一致。
安全信息
| 危险品标志 | Xn |
|---|---|
| 危险类别码 | 36/37/38-20/21/22 |
| 安全说明 | 22-24/25-36/37/39-26 |
| 危险品运输编号 | UN 1759 8/PG III |
| WGK Germany | 3 |
| TSCA | No |
| 危险等级 | 8 |
| 包装类别 | III |
| 海关编码 | 29319090 |
四氟硼酸三叔丁基膦 价格(试剂级)
| 更新日期 | 产品编号 | 产品名称 | CAS号 | 包装 | 价格 |
|---|---|---|---|---|---|
| 2024-11-08 | L19752 | 三叔丁基磷四氟硼酸盐, 97% | 131274-22-1 | 1g | 999 |
| 2024-11-08 | L19752 | 三叔丁基磷四氟硼酸盐, 97% | 131274-22-1 | 5g | 2987 |
