四氟硼酸三叔丁基膦
- CAS号:131274-22-1
- 英文名:Tri-tert-butylphosphine tetrafluoroborate
- 中文名:四氟硼酸三叔丁基膦
- CBNumber:CB2385060
- 分子式:C12H28P.BF4
- 分子量:290.13
- MOL File:131274-22-1.mol
- 熔点 :261 °C(lit.)
- 储存条件 :under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
- 溶解度 :Chloroform (Slightly), Dichloromethane (Slightly), Methanol (Slightly)
- 形态 :Crystals and Chunks
- 颜色 :White
- 水溶解性 :Soluble in methylene chloride and chloroform. Slightly soluble in terahydro furan. Insoluble in hexane, toluene and water.
- 敏感性 :Hygroscopic
- BRN :8813613
- InChI :InChI=1S/C12H28P.BF4/c1-10(2,3)13(11(4,5)6)12(7,8)9;2-1(3,4)5/h13H,1-9H3;/q2*-1
- InChIKey :YSTLBJVHZMEEAC-UHFFFAOYSA-N
- SMILES :[P-](C(C)(C)C)(C(C)(C)C)C(C)(C)C.[B-](F)(F)(F)F
- CAS 数据库 :131274-22-1(CAS DataBase Reference)
- 危险品标志 :Xn
- 危险类别码 :36/37/38-20/21/22
- 安全说明 :22-24/25-36/37/39-26
- 危险品运输编号 :UN 1759 8/PG III
- WGK Germany :3
- TSCA :No
- 危险等级 :8
- 包装类别 :III
- 海关编码 :29319090
四氟硼酸三叔丁基膦性质、用途与生产工艺
-
简介
四氟硼酸三叔丁基膦又叫三叔丁基膦四氟硼酸盐,是一种有机中间体,可由氯代叔丁烷和三溴化磷反应得到。有文献报道其可用于制备α-芳基乙烯基膦酸酯、敏化材料和一种敏化材料。
- 应用 三叔丁基膦四氟硼酸盐主要用于高活性膦配体催化剂。也用于n-boc吡咯烷的钯催化对映选择性 -芳基化作用的配体。还可用于未活化的甲苯磺酸乙烯酯与缺电子烯烃的 heck 偶联反应。
-
制备
四氟硼酸三叔丁基膦可由氯代叔丁烷和三溴化磷反应得到。
氮气保护下,250mL四口瓶中加入7.28g(1.05eq)镁屑和15.2g(总重的八分之一)氯代叔丁烷THF溶液(26.7g氯代环己烷溶于135mLTHF中),加热升温到55~60℃,加入2粒碘引发成功后,滴加剩余105.5g(共计1.0eq)氯代叔丁烷四氢呋喃溶液,同时保持沸腾回流,滴加完毕后,加热到回流2h,降温到室温备用,分析测浓度1.82±0.3mmol/g(约154g)。在500mL四口瓶中,氩气保护下,投入三溴化磷7.5g(0.182eq)和70mLTHF,室温搅拌下,投入988mg(0.0182eq)碘化亚铜和898mg(0.0364eq)溴化锂,降温?15℃在?10~?5℃下,滴加入格式试剂154g,低温搅拌2h,自然升温搅拌4h,用GC监控二叔丁基氯化磷小于1%,主含量80?85%,杂质10?20%,反应结束,在另一个反应瓶中加入50.6g(0.946eq)45.9%氟硼酸和9.3g(0.092eq)15%氯化铵水溶液和45g水,分层油状物,用50mL水洗一次,合并水层,再用50mL二氯甲烷萃取一次。合并二氯甲烷层,加入20g硫酸钠干燥,此时下面有少量水层,分液有机层再加入20g硫酸钠干燥.过滤,用10mL二氯甲烷洗涤,35?50℃浓缩得到24g固体油状物,加入20mL乙醇(1倍体积)加热到78℃溶清,降温45℃加入60mLMBTE(乙醇3倍体积)降温室温结晶1h。过滤得到6.7g白色固体10mLMTBE洗涤,干燥后得到白色固体7.5g,收率55%,熔点>260℃,核磁谱图与文献一致。;
- 更新日期:2024/04/30
- 产品编号:L19752
- 产品名称:三叔丁基磷四氟硼酸盐, 97% Tri-tert-butylphosphonium tetrafluoroborate, 97%
- CAS编号:131274-22-1
- 包装:5g
- 价格:2987元
- 更新日期:2024/04/30
- 产品编号:C36694
- 产品名称:三叔丁基磷四氟硼酸盐 Tri-tert-butylphosphonium tetrafluoroborate, 97+%
- CAS编号:131274-22-1
- 包装:1g
- 价格:1078元
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- 产品数:3986
- 优势度:60
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- 产品数:19965
- 优势度:58
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- 优势度:55
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- 优势度:43