876-08-4

将300g的4-甲基苄醇和0.075g的过氧化二苯甲酰投入带有尾气吸收装置的反应器中，开启搅拌，用胶头滴管滴加三乙醇胺5滴约0.12g，密闭反应器，开始升温，待升至55℃，打开氯气阀门通氯气，将通氯速度设置在400～500ml/min。该反应为放热反应，温度会自动上升，待升至60℃以上，开始保温，保温过程中温度始终处于60～75℃。每过一小时补加过氧化二苯甲酰0.075g，补加三次以后不再补加。GC气谱跟踪，保温8h后气谱显示，4-羟甲基二氯苄的量≤0.05％为终点，停止通氯气，反应结束，用氮气赶走多余的氯气，降温，所得氯化液4-羟甲基三氯苄粗品约571g，待用。

将上述体系的温度升至60℃以上，开始用200ml恒压滴液漏斗滴加水，滴加速度控制在1滴/5s，滴加1h后暂停滴加，GC气谱跟踪，19h后气谱显示4-羟甲基三氯苄的量≤0.05％，反应结束，所用水量为116g，然后降温至室温，对整个体系进行称重，总重659g，根据质量守恒可知，有28g的氯化氢气体进入尾气吸收装置。

将2636g的乙醚和2g的DMF催化剂投入上述体系中，开启搅拌，并将温度控制在室温。开始滴加草酰氯624g，滴加速度控制在100g/h，滴加完毕继续反应，GC气谱跟踪，14h后，4-氯甲基苯甲酰氯的量为96.3％，反应结束，常压回收乙醚和草酰氯，回收完毕，用5％液碱中和余下体系，以pH＝7～8为终点，静置、分层，除去水层后，对有机相进行减压(6mmHg)回收126～128℃馏分，得产品4-氯甲基苯甲酰氯412g，收率88.8％，纯度99.4％。