85684-61-3

1895-39-2

100-83-4

85684-61-3

以氯代二氟乙酸钠（12.48 g，82 mmol）和间羟基苯甲醛（5.00 g，40.9 mmol）为原料，在DMF（75 mL）中制备溶液。将该溶液在3小时内逐滴加入含有碳酸钾（8.49 g，61.4 mmol）的DMF（25 mL）溶液中，反应温度维持在95℃。滴加完毕后，继续在95℃下搅拌反应2小时。反应完成后，将反应混合物冷却至室温。用去离子水（100 mL）稀释反应混合物，随后用乙酸乙酯（4×50 mL）进行萃取。合并有机相，用10%（w/v）的氯化锂水溶液（3×25 mL）洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤并减压浓缩，得到粗产物。通过快速柱色谱法（洗脱剂：15%乙酸乙酯/己烷）纯化，得到3-(二氟甲氧基)苯甲醛（2.50 g，14.52 mmol，收率36%），为黄色油状物。产物的核磁共振谱（NMR）与预期结构一致。

参考文献：

[1] Patent: WO2014/127042, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0471