77324-87-9

1975-52-6

74-88-4

77324-87-9

4.2.1 2-甲基-5-硝基苯甲酸甲酯（2）的合成：在干燥的圆底烧瓶中，将2-甲基-5-硝基苯甲酸（15 g，82.8 mmol）和碳酸钾（K2CO3，17.2 g，124.2 mmol）悬浮于N,N-二甲基甲酰胺（DMF，75 mL）中。在室温下，向该悬浮液中缓慢滴加碘甲烷（6.7 mL）。反应混合物在室温下搅拌过夜（约12小时）。反应完成后，将混合物倒入水（500 mL）中，用乙酸乙酯（EA）萃取水相三次。合并有机相，用无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，过滤后减压浓缩，得到黄色固体状的2-甲基-5-硝基苯甲酸甲酯（15.3 g，收率94%）。产物经1H NMR（400 MHz，CDCl3）确认：δ 8.52（s，1H），8.05（s，1H），7.30（s，1H），3.83（s，3H），2.56（s，3H）。ESI-MS分析显示m/z 196 [M + H]+。

参考文献：

[1] Journal of the American Chemical Society, 2003, vol. 125, # 40, p. 12074 - 12075

[2] Patent: US6344465, 2002, B1. Location in patent: Page column 32

[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, # 17, p. 5881 - 5890

[4] Patent: US2005/43385, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 14

[5] Patent: US2001/34343, 2001, A1