696-63-9

向 1000 mL 三口烧瓶中加入 0.25 mol 芳香化合物苯甲醚和 700 mL1, 2-二氯乙烷, 开动机械搅拌并缓慢滴加氯磺酸(滴加量为理论物质的量的3倍) , 滴加过程中水浴控制底物温度 50 ℃左右,滴加完毕, 升温至 80 ℃, 保温继续反应 1 h, 反应完毕, 减压蒸除溶剂, 所得固体经正庚烷重结晶后得芳香磺酰氯纯品。中间产物的平均收率为 85 %。

取制得的芳香磺酰氯 0.1 mol 加入 500 mL三口烧瓶中并加入 200 m L 正庚烷, 开动机械搅拌, 水浴控制底物温度 85 ℃, 分批加入三苯基磷(加入量为磺酰氯基团物质的量的 3 倍) , 加完后85 ℃下继续反应 1 h, 而后降温至 50 ℃, 向体系中滴加 100 m L 水并继续反应 10 min。反应完毕后体系分层取油相用质量分数 10 %氢氧化钠溶液萃取( 50 m L ×3) , 取有机层减压蒸除正庚烷,得到副产物三苯基氧磷保存待用, 取碱层用质量分数 37 %盐酸酸化至 pH =1～3, 然后用二氯甲烷萃取( 50 m L ×3) , 取有机层用无水硫酸钠干燥, 减压蒸除二氯甲烷，即为芳香硫酚粗品。