6342-56-9

丙酮醛一水合物实施例：选取内径10mm，长350mm的反应器，其中恒温段55mm。催化剂可选用Zn²⁺、Ce⁴⁺、Pb⁴⁺、Pr³⁺、La³⁺、K⁺、ZrO²、α‑Al₂O₃、Cu⁺、SiO₂、H₃PO₄、(NH₄)H₂PO₄、AgNO₃等对电解银进行改性而得，剂量为3mL，置于恒温段内；上、下部分别填装石英砂，反应产物经一级冷凝后得丙酮醛一水合物，尾气再经多级吸收。本实验装置全是由不锈钢制成。1，2‑丙二醇由双柱塞泵注入，水蒸气由锅炉提供经流量计计量，空气，氮气均为压缩空气由钢瓶经流量计计量后提供。合成的最佳条件为：反应温度350~650℃，氧醇比为1.1~1.2，空气与氮气比2.2~3.0，空速18000~20000h‑1。在上述条件下，1，2丙二醇的转化率达100%，丙酮醛的选择性达76%，丙酮醛一水合物的收率达60%。

在配有机械搅拌装置、回流冷凝管，温度计的1000ml的三口烧瓶内加入100克丙酮醛一水合物，以CH₃COCHO.H₂O计90%，工业级甲醇320.4克，改性树脂催化剂40克，激烈搅拌，加热回流反应16小时；冷却至室温，过滤，滤出改性树脂催化剂；滤液注入1000ml配有机械搅拌装置、温度计及可控回流比的蒸馏头的三口烧瓶内进行蒸馏，蒸出甲缩醛，醋酸甲酯等低沸物，直到顶温达64℃；然后在可变回流比的条件下回收甲醇，维持顶温64~66℃，直到烧瓶内温度达90℃；在烧瓶低部通入水蒸汽继续蒸馏，在微负压的条件下收集丙酮醛缩二甲醇的粗品溶液；然后将此液用5×30ml二氯甲烷萃取；回收水相（经预处理后，待下次使用）；合并有机相，在常压下回收二氯甲烷（39.5~40.5℃）；然后精制，蒸出前馏份后收集64~66℃（60mmHg）的馏份60.19克，纯度99.1%，收率50.5%。