60781-83-1

84249-14-9

98-80-6

60781-83-1

以2-氨基-4-溴吡啶和苯硼酸为原料合成2-氨基-4-苯基吡啶的一般步骤：将苯硼酸（141 mg，1.156 mmol）、4-溴-2-氨基吡啶（200 mg，1.156 mmol）和PdCl2(dppf)·CH2Cl2加合物（94 mg，0.116 mmol）悬浮于1,2-二甲氧基乙烷（3 mL）和1 M碳酸钠水溶液（3.47 mL，3.47 mmol）的混合溶剂中。将反应混合物在90℃下搅拌5小时，随后冷却至室温。反应混合物通过硅藻土垫过滤，并用二氯甲烷（DCM）洗涤滤饼。滤液经减压浓缩除去溶剂，所得粗产物通过硅胶柱色谱法（Biotage 40M柱）纯化，采用0-10%甲醇/二氯甲烷梯度洗脱，得到目标产物2-氨基-4-苯基吡啶（195 mg，1.146 mmol，收率99%）。产物结构经1H NMR（400 MHz，CDCl3）和UPLC-MS确认：1H NMR δ 4.49（dd，2H），6.69-6.78（m，1H），6.90（dd，1H），7.39-7.52（m，3H），7.56-7.68（m，2H），8.10-8.17（m，1H）；UPLC-MS：tR = 0.42 min，m/z = 171 [M + H]+。

参考文献：

[1] Patent: US2009/203705, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 49

[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 59, # 24, p. 11171 - 11181

[3] Patent: WO2017/141036, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 50