58481-11-1
基本信息
BUTTPARK 91\04-05
METHYL 2-CHLORO-4-PYRIDINECARBOXYLATE
METHYL 2-CHLOROISONICOTINATE
METHYL 2-CHLOROPYRIDINE-4-CARBOXYLATE
Methyl 2-chloroisonicotinate ,98%
4-Pyridinecarboxylic acid, 2-chloro-, methyl ester
物理化学性质
| 熔点 | 32-36 °C |
| 沸点 | 70°C/0.1mmHg(lit.) |
| 密度 | 1.294±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 闪点 | >230 °F |
| 储存条件 | Inert atmosphere,2-8°C |
| 酸度系数(pKa) | -1.15±0.10(Predicted) |
| 形态 | 粉末至块状至透明液体 |
| 颜色 | 白色或无色至黄色 |
| 检测方法 | HPLC,NMR |
| CAS 数据库 | 58481-11-1(CAS DataBase Reference) |
安全数据
| 危险性符号(GHS) | ![]() ![]() GHS05,GHS07 |
| 警示词 | 危险 |
| 危险性描述 | H315-H318-H335 |
| 防范说明 | P261-P280-P305+P351+P338 |
| 危险品标志 | Xi |
| 危险类别码 | R37/38-R41 |
| 安全说明 | S26-S36/39 |
| WGK Germany | 3 |
| Hazard Note | Irritant |
| 危险等级 | IRRITANT |
| 海关编码 | 29333990 |
制备方法
67-56-1
6313-54-8
58481-11-1
将2-氯异烟酸(5.10 g,32.38 mmol)溶解于甲醇(150 mL)中,缓慢加入亚硫酰氯(12 mL)。将反应混合物在70℃下搅拌5小时,反应完成后,通过旋转蒸发仪在减压下浓缩反应液。将浓缩后的残余物溶解于二氯甲烷(250 mL)中,依次用10%碳酸钾水溶液(2×150 mL)洗涤,无水硫酸镁干燥,过滤后,滤液经旋转蒸发浓缩,得到2-氯吡啶-4-羧酸甲酯(SLA 07150),为黄色固体(5.06 g,收率91%)。SRA 07150的分子量为171.58;熔点为33.0℃;薄层色谱(TLC)Rf值为0.80(展开剂比例为甲醇:二氯甲烷=10:90)。1H-NMR(CDCl3,δ):3.98(s,3H,CH3),7.78(dd,1H,J=5.1 Hz,J=1.3 Hz,ArH),7.89(d,1H,J=0.6 Hz,ArH),8.55(dd,1H,J=5.1 Hz,J=0.6 Hz,ArH)。
参考文献:
[1] Patent: WO2008/11478, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 76
[2] Patent: WO2016/154241, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 578; 579
[3] Patent: US2008/167321, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 14
[4] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1988, p. 2785 - 2790
[5] Patent: EP1754706, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 76

