55135-66-5
基本信息
9-溴-9-苯基芴
9-BROMO-9-PHENYLFLUORENE
AKOS 91526
9-Bromo-9-phenylfluorene,97%
物理化学性质
| 熔点 | 99-101 °C(lit.) |
| 沸点 | 394.3±41.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.425±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Keep in dark place,Sealed in dry,Room Temperature |
| 溶解度 | soluble in Chloroform, Dichloromethane, Ether, Ethyl Acetate, Methanol |
| 水溶解性 | Insoluble in water |
| 形态 | powder to crystal |
| 颜色 | Light orange to Yellow to Green |
| BRN | 2561445 |
| InChI | 1S/C19H13Br/c20-19(14-8-2-1-3-9-14)17-12-6-4-10-15(17)16-11-5-7-13-18(16)19/h1-13H |
| InChIKey | HYQXNCDBSALQLB-UHFFFAOYSA-N |
| SMILES | BrC2(c1ccccc1)c3ccccc3-c4ccccc24 |
| CAS 数据库 | 55135-66-5(CAS DataBase Reference) |
安全数据
| 危险性符号(GHS) | ![]() GHS05 |
| 警示词 | 危险 |
| 危险性描述 | H314 |
| 防范说明 | P260-P280-P303+P361+P353-P304+P340+P310-P305+P351+P338-P363 |
| 危险品标志 | C |
| 危险类别码 | R34 |
| 安全说明 | S26-S27-S28-S36/37/39-S45 |
| 危险品运输编号 | UN 3261 8/PG 2 |
| WGK Germany | 3 |
| 危险等级 | 8 |
| 包装类别 | II |
| 海关编码 | 29039930 |
| 存储类别 | 8A - Combustible corrosive hazardous materials |
| 危险性类别 | Eye Dam. 1 Skin Corr. 1B |
制备方法
25603-67-2
55135-66-5
(1)准备10L反应器,先加入6L甲苯,开启搅拌;在20-25℃条件下,缓慢加入9-苯基-9-芴醇(1kg,3.87mol),搅拌至完全溶解,形成乳白色溶液;(2)向反应体系中缓慢加入48%氢溴酸(2.9L,25.5mol),反应液变为淡黄色并呈现混浊状态;(3)将反应体系置于水浴中,加热至50-60℃,持续反应48小时,观察反应液颜色逐渐加深;(4)通过气相色谱(GC)监测反应进程,当主要原料9-苯基-9-芴醇的含量降至3%时,终止反应;(5)移去水浴,使反应液冷却至室温,随后转移至20L反应器中进行后处理:搅拌后静置,分层;下层水相用2L甲苯萃取一次,合并有机相,依次用4L饱和碳酸钠溶液、4L水、4L饱和食盐水洗涤,最后用100g无水硫酸镁干燥有机相;(6)干燥4小时后,进行抽滤,弃去滤饼。滤液在45℃下减压浓缩至干,得到白色固体1.1kg,GC检测纯度为96%;(7)9-溴-9-苯基芴的重结晶纯化:将1.1kg粗产品加入10L反应器中,加入7L己烷,搅拌并加热至回流,溶液变为透明后,加入50g活性炭脱色,搅拌30分钟,65℃下热过滤,滤液自然冷却至室温,再置于冰盐浴中冷却至-5~-10℃,静置4小时。抽滤得到白色晶体,湿重1.25kg。50℃真空干燥12小时后,得到1.02kg黄色结晶粉末,GC纯度为99%,熔点为99至100℃,总收率为82%。
参考文献:
[1] Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 83, # 11, p. 6162 - 6170
[2] Organic Syntheses, 1993, vol. 71, p. 220 - 220
[3] Patent: CN107573208, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0022; 0023; 0024; 0025; 0026; 0027; 0028-0032
[4] Patent: CN107337680, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0050; 0051; 0054
[5] Patent: CN107573356, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0062; 0066; 0067
图谱信息
9-溴-9-苯基芴(55135-66-5)质谱(MS)9-溴-9-苯基芴(55135-66-5)核磁图(1HNMR)9-溴-9-苯基芴(55135-66-5)核磁图(13CNMR)9-溴-9-苯基芴(55135-66-5)Raman光谱9-溴-9-苯基芴(55135-66-5)红外图谱(IR)9-溴-9-苯基芴价格(试剂级)
| 报价日期 | 产品编号 | 产品名称 | CAS号 | 包装 | 价格 |
| 2026/07/06 | L14225 | 9-溴-9-苯基芴, 96% 9-Bromo-9-phenylfluorene, 96% | 55135-66-5 | 5g | 1123元 |
| 2026/07/06 | 42861 | 9-溴-9-苯基芴 9-Bromo-9-phenylfluorene, 97%, Thermo Scientific Chemicals | 55135-66-5 | 5g | 2399元 |
| 2026/06/06 | B1702 | 9-溴-9-苯基芴 9-Bromo-9-phenylfluorene | 55135-66-5 | 5G | 85元 |
