429-06-1

(1)、硼酸的精制：

具体操作如下：

将工业硼酸溶于煮沸的去离子水中，然后过滤，滤液降至室温，结晶，过滤，并用去离子水进行洗涤，然后将滤饼重新溶于煮沸的去离子水中，降温、结晶，重复三次重结晶过程，可得精制硼酸，收率为42～50％；

(2)氟硼酸的制备：

称取100ml40％(wt)氢氟酸加入带有搅拌、冷凝回流装置和冷却盘管的聚四氟材质反应器中，边搅拌边于1小时内分批加入硼酸34.5克，反应温度为35℃，加毕硼酸继续搅拌半小时，然后停止搅拌在室温下静置2小时，过滤，除去不容物杂质，即得33％±浓度的氟硼酸水溶液；

(3)四乙基氟硼酸铵的合成及精制：

称取25g四乙基氯化铵和50g丁醇加入聚四氟材质的反应器中，于30℃，2小时内缓慢滴加氟硼酸水溶液，然后升温至40℃继续反应2小时，反应结束后，减压浓缩，并在室温下加入丁醇25g，搅拌2小时进行晶化，过滤，并用丁醇洗涤，去除带有杂质的母液，得到的湿粉——四乙基四氟硼酸铵40g；将四乙基四氟硼酸铵湿粉放入装有150ml乙醇溶液的带有冷凝回流装置的容器，升温煮沸，待固体全部溶解后，边搅拌边降温，冷却至室温，并在室温下进行晶化、过滤，并用室温下的乙醇溶液洗涤，重复重结晶过程两次，经真空干燥，得到21g合格四乙基四氟硼酸铵产品，收率为64.2％(mol)。