391212-29-6

1-[2-(氨基氧基)乙氧基]乙烯制备如下：

步骤A：2-（2-（乙烯基氧基）乙氧基）异吲哚啉-1,3-二酮

向2-（乙烯基氧基）乙醇（20.4mL，227mmol），三苯膦（59.5g，227mmol）和N-羟基邻苯二甲酰亚胺（37.0g，227mmol）的THF（450mL）溶液中添加DEAD（35.9mL）N2气氛下，在0℃下为约227mmol）。在室温搅拌16小时后，将反应混合物真空浓缩。过滤残余物，用氯仿洗涤，并将滤液真空浓缩。将残余物通过SiO2柱色谱纯化（己烷∶EtOAc＝2∶1），得到2-（2-（乙烯基氧基）乙氧基）异吲哚啉-1，3-二酮（32.5g，61.4％），为黄色固体。

向2-（2-（乙烯基氧基）乙氧基）异吲哚啉-1,3-二酮（32.0g，137mmol）在DCM（96.0mL）中的溶液中滴加甲基肼（15.8mL，137mmol）的水溶液。室内温度。在室温下搅拌1小时后，将所得悬浮液用乙醚稀释并过滤。将滤液真空浓缩。将残余物通过在SiO2上的柱色谱法纯化（己烷∶EtOAc＝3∶2至1∶1），得到呈黄色油状的O-（2-（乙烯基氧基）乙基）-羟胺（10.7g，76％）。