3113-71-1

（1）在200mL40%（wt%）H2SO4溶液中，加入20gCr2(SO4)3固体，搅拌使其溶解后作为阳极液；将80mL10%（wt%）H2SO4溶液作为阴极液。电解槽用陶瓷隔开分为阳极室与阴极室，将上述阳极液倒入阳极室、阴极液倒入阴极室中，阳极为二氧化铅板，阴极为铅棒。电解时，控制电解槽中电解液的温度为350C，槽电压4V，电流密度500Am-2。当阳极液由墨绿色变为棕红色时，停止电解。随后，将阳极液蒸发，得到三氧化铬红色固体，过滤后得到9g三氧化铬，其产率为90%，滤液（记为A）为含少量三价铬和六价铬的浓硫酸，可以循环利用，用于下一循环中阳极液的配制；

（2）将电解得到的三氧化铬固体8g溶于75ml50%的硫酸溶液中，将溶液加热至500C，在不断搅拌下向溶液中缓慢滴加2.5mL2,4-二甲基硝基苯，滴加完毕,继续搅拌反应4小时；随后，将反应温度升至700C，搅拌反应6小时；再继续将温度升到900C，搅拌反应6小时。反应完成后，过滤（滤液记为B），固体用水洗，之后将固体溶于0.5MNaOH溶液中,然后过滤,滤液再用1MH2SO4酸化至PH为3,此时产生大量白色沉淀,将沉淀过滤,水洗,所得固体即为3-甲基-4-硝基苯甲酸,在800C下干燥,产率为75%；

（3）将上述（2）中的滤液B与（1）中的滤液A混合后作为阳极液，代替步骤（1）中的阳极液，重复步骤（1），得到三氧化铬红色固体8.6g，其产率为85%，滤液（记为A）为含少量三价铬和六价铬的浓硫酸，可以循环利用，用于下一循环中阳极液的配制；

（4）利用步骤（3）所制备的三氧化铬固体，重复步骤（2）的过程，得到3-甲基-4-硝基苯甲酸的产率为70%.