2944-49-2

526-75-0

616-38-6

2944-49-2

一般步骤：采用碳酸二甲酯对2,3-二甲酚进行烷基化反应合成1-甲氧基-2,3-二甲基苯。具体操作如下：向17 mL不锈钢高压微反应器中依次加入3 mmol的Mn2(CO)10、W(CO)6或Co2(CO)8催化剂，100 mmol的2,3-二甲酚以及300 mmol的碳酸二甲酯。密封反应器后，在180℃条件下加热反应1小时。反应完成后，将反应器冷却至室温，开启反应器，将反应混合物通过氧化铝层进行过滤。通过蒸馏去除未反应的碳酸二甲酯，剩余物在常压或减压条件下进行蒸馏，或采用乙醇进行重结晶，得到目标产物1-甲氧基-2,3-二甲基苯。该反应的产率为99%，产物的沸点为95.8-96℃（30 mmHg）。13C NMR数据（δC, ppm）：11.99（CH3），20.56（CH3），55.83（OCH3），110.02（C6），122.43（C4），124.78（C2），128.74（C5），137.70（C3），157.36（C1）。元素分析结果（实测值）：C 79.29%，H 8.82%；分子式C9H12O的计算值：C 79.37%，H 8.88%。

参考文献：

[1] Russian Journal of Organic Chemistry, 2015, vol. 51, # 3, p. 330 - 334

[2] Methylation of Phenol and Its Derivatives with Dimethyl Carbonate in the Presence of Mn2(CO)10, W(CO)6, and Co2(CO)8, 2015, vol. 51, # 3, p. 330 - 334,5