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以3-甲基戊二酸二甲酯为原料合成β-甲基戊二酸单甲酯的一般步骤：在搅拌条件下，将240g氢氧化钡八水合物加入甲醇中，制备浓度为10%的氢氧化钡甲醇溶液182g，冷却备用。在5000ml四口反应瓶中装配搅拌器、温度计，加入上述制备的β-甲基戊二酸二甲酯反应溶液，冷却至-10°C以下，控制温度不超过0°C。在搅拌下迅速加入新配置的10%氢氧化钡甲醇溶液，加入后立即形成白色固体沉淀。逐渐升温至室温并持续搅拌16小时。反应完成后，过滤，用少量甲醇洗涤，得到约400g甲基β-钡盐戊二酸单甲酯湿产物。接下来，在2000ml四颈反应烧瓶上装配搅拌器、温度计和滴液漏斗。加入前一步骤制备的甲基β-钡盐戊二酸单甲酯湿产物，加入1000ml蒸馏水，搅拌打浆，控制温度不超过0°C，滴加10%盐酸调节pH至3-4，继续搅拌30分钟。向反应混合物中加入300ml乙醚，搅拌10分钟后，使用分液漏斗分离乙醚层。水层再用200ml乙醚萃取一次。合并有机层并蒸发。过滤有机层以除去干燥剂。通过常压蒸馏回收乙醚，随后进行减压蒸馏。收集146-150°C/10mmHg的馏分230g，即为β-甲基戊二酸单甲酯，气相色谱分析显示其纯度为98.50%，收率为94.4%。

参考文献：

[1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2018, vol. 16, # 8, p. 1343 - 1350

[2] Patent: CN108383723, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0033; 0034; 0046-0048; 0053; 0057-0063; 0068-0074