2655-84-7

591-20-8

75-03-6

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合成3-乙氧基溴苯的一般步骤：将氢化钠（18.4 g，60%油分散体，460 mmol）悬浮于1000 mL DMF中，并将混合物冷却至0℃。将3-溴苯酚（72 g，419 mmol）置于滴液漏斗中，使用热风枪加热使其熔化后，逐滴加入冷却的氢化钠悬浮液中。滴加完毕后，将反应混合物在0℃下继续搅拌30分钟。随后，缓慢滴加碘乙烷（40 mL，78 g，503 mmol），并将混合物搅拌12小时，期间允许其自然升温至室温。反应完成后，小心加入水（1000 mL）以淬灭反应，然后用乙酸乙酯（4×500 mL）进行萃取。合并有机层，用水（8×200 mL）洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤后浓缩。残余物在减压下蒸馏，收集沸点高于120℃的馏分，得到70 g目标产物3-乙氧基溴苯，收率为84%。产物密度为1.47 g/mL。

参考文献：

[1] Patent: US5914329, 1999, A

[2] Patent: EP944611, 2004, B1. Location in patent: Page 6-7

[3] Patent: US2018/290997, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0209