2304-94-1

501-53-1

107-95-9

2304-94-1

在配备磁力搅拌器和滴液漏斗的250 mL圆底烧瓶中，将0.1 mol β-丙氨酸（3-氨基丙酸）溶于25 mL乙醇中。随后，加入8.8 g（0.22 mol）NaOH的100 mL水溶液，搅拌至完全溶解。将反应混合物在冰水浴中冷却至0°C，并在30分钟内逐滴加入27.4 g（0.15 mol）氯甲酸苄酯。保持0°C下搅拌反应3小时。反应完成后，加入约100 mL水，将混合物转移至分液漏斗中。水相用乙醚（3×50 mL）萃取，分离水相后用3 N HCl酸化至pH=1，同时冰浴冷却。若形成沉淀，过滤后用水洗涤，溶解于100 mL氯仿中。氯仿溶液用硫酸钠干燥2小时，过滤去除干燥剂，减压浓缩。残余物用己烷洗涤，P2O5真空干燥过夜。若无沉淀形成或为提高产率，酸化的水相用氯仿（2×50 mL）萃取，合并氯仿层后用水（50 mL）洗涤，后续处理同沉淀物的氯仿溶液。所有产物通过TLC分析：硅胶60铝板，氯仿-甲醇（4:1 v/v）为洗脱剂，显色剂为4-甲氧基苯甲醛（10 mL）、无水乙醇（200 mL）、98%硫酸（10 mL）和冰醋酸（2 mL）的混合物，喷雾后150-180°C加热显色。

参考文献：

[1] Journal of Organic Chemistry, 2007, vol. 72, # 16, p. 6162 - 6170

[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2005, vol. 13, # 2, p. 533 - 548

[3] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2009, vol. 5,

[4] Tetrahedron, 2001, vol. 57, # 30, p. 6487 - 6496

[5] Chemical Communications, 2011, vol. 47, # 37, p. 10341 - 10343