2113-51-1

1)[1，1’-联苯]-2-胺(1a-1)的制备：

往苯硼酸(12.36g，109.58mmol)的乙醇溶液(500ml)中加入邻碘苯胺(20.00g，91.31mmol)，K₃PO₄(48.46g，228.29mmol)，Pd(PPh₃)₄(1.06g，0.91mmol)。反应液在氩气保护下反应6小时，然后减压除去乙醇。残留物用乙酸乙酯溶解，依次用水和饱和食盐水各洗涤一次，无水硫酸钠干燥，过滤，减压除去溶剂。得到的残留物用硅胶柱层析(洗脱液体积比，石油醚∶乙酸乙酯＝20∶1-10∶1)，获得黄色固体1a-1(14.68g，95％产率)。

2) 2-碘联苯(1a-2)的制备：

往1a-1的四氢呋喃溶液(280ml)中加4M的盐酸水溶液(221.7ml)。搅拌20分钟后，冰水浴下滴加亚硝酸钠(9.17g，132.96mmol)的水溶液(20ml)。搅拌30分钟后，在冰水浴下滴加碘化钾(36.79g，221.16mmol)的水溶液(20ml)。搅拌30分钟后，溶液慢慢升至室温，再搅拌一个小时。最后，滴加1M的硫代硫酸钠溶液直至反应液颜色不变。分液，水相用乙酸乙酯提取(100mL×3)。合并有机相，依次用水(50mL×2)和饱和食盐水(50mL×1)洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤，减压除去溶剂。