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1707-03-5

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产品图片

基本信息

中文
二苯基磷酸
英文名称
URORA KA-1519
DIPHENYLPHOSPINIC ACID
diphenyl-phosphinicaci
Diphenylphosphine acid
DIPHENYLPHOSPHINICACID
DIPHENYLPHOSPHINIC ACID
DIPHENYLPHOSPHONIC ACID
Phosphinic acid, diphenyl-
Bis(phenyl)phosphinic acid
Diphenylphosphinic acid,99%
Hydroxydiphenylphosphine oxide
CAS
1707-03-5
中文名称
二苯基磷酸
二苯膦酸
EINECS 编号
216-948-5
分子式
C12H11O2P
MDL 编号
MFCD00002132
分子量
218.19
MOL 文件
1707-03-5.mol

常见问题列表

概述
二苯基磷酸是重要的医药、农药中间体。目前有报道的制备方法是苯和三氯化磷用苯作溶剂,三氯化铝作傅酸剂做成苯基二氯化磷,苯基二氯化磷用三氯化铝作催化剂进行歧化反应做成二苯基氯化磷,二苯基氯化磷在深冷下通氧气氧化成二苯基磷酰氯,再经水解成二苯基磷酸。然而,现有的二苯基磷酸合成工艺污染大,对设备性能要求高,总收率只有30%,成本较高。
制备

一种二苯基磷酸的制备方法具体包括如下步骤:

1)向1000ml四口瓶内投入208g甲苯,184g(1.2mol)三氯氧磷,用冰水降温至15℃,在15~25℃之间滴加208g甲苯与219g(3mol)二乙胺混合液,滴加毕在15~25℃保温反应3小时;该步反应原理如下:

2)将步骤1)反应后的物料抽滤回收反应产物二乙胺盐酸盐,可将二乙胺盐酸盐处理成二乙胺作原料重复利用,然后将滤液常压蒸馏回收溶剂甲苯,继续减压蒸馏得到132~136℃、-0.096MPa下的馏分二氯磷酰二乙胺205g(1.08mol),反应收率90%。

3)用2g四氢呋喃、2g氯苯、0.5ml溴苯混合配成引发料备用。

4)在500ml瓶中用140g氯苯、100g四氢呋喃、65g甲苯三者混合制成混合液。

5)在1000ml干燥的反应瓶中加入27g(1.125mol)镁条,搅拌加热,加热至50℃停止加热,通过余热使加热温度达到60~70℃,加入步骤3)制得的引发料进行格氏反应,观察反应瓶内是否有反应被引发的现象,反应瓶内产生大量白色烟雾,并且温度迅速上升,则说明反应已被引发。

6)步骤5)反应瓶中温度停止上升时滴加步骤4)制得的混合液,保持在100~110℃滴加,最高不要超过120℃,最低不要低于90℃,混合液滴加完后在90~110℃保温反应2小时,反应完后降温至55℃。

7)将步骤2)中得到的205g(1.08mol)二氯磷酰二乙胺与65g甲苯混合制成混合液,当步骤6)中反应后温度降至55℃时滴加该混合液,控制混合液滴加温度为55~65℃,滴加完成后在55~65℃下保温反应3小时,收取反应产物;

8)在2000ml四口瓶中加入100g盐酸和230g(12.8mol)水,搅拌控制四口瓶内温度30~40℃,向四口瓶中滴加步骤7)收取的反应产物,滴加完毕后升温至70~80℃回流反应4小时;该反应原理如下:

冷却过滤,收取固体物烘干得到产品二苯基磷酸178g(0.92mol),步骤5)~步骤8)的格氏反应和水解反应的收率为85%。该产品二苯基磷酸以三氯氧磷计的反应总收率为76.6%。


物理化学性质

外观性状
白色结晶性粉末,熔点193-196℃
熔点 
193-195 °C(lit.)

BRN 
2804567

理化性质

沸点 
194 °C
密度 
1.25±0.1 g/cm3(Predicted)
储存条件 
Sealed in dry,Room Temperature
溶解度 
0.1 M NaOH: soluble0.5g/10 mL, clear, colorless
酸度系数(pKa)
2.30±0.10(Predicted)
形态
Fine Crystalline Solid
颜色
White
水溶解性 
Soluble in water.
CAS 数据库
1707-03-5(CAS DataBase Reference)
NIST化学物质信息
Diphenyl phosphinic acid(1707-03-5)

安全数据

危险类别码 
R36/37/38
安全说明 
S22-S24/25
WGK Germany 
3

RTECS 
SZ5315000

RTECS号
SZ5315000

海关编码
29310095
海关编码 
29310095

化学品安全说明书(MSDS)

图谱信息

知名试剂公司产品信息

二苯基磷酸价格(试剂级)

二苯基磷酸价格(试剂级)
更新日期产品编号产品名称包装价格
2021/09/07D3627二苯基磷酸
Diphenylphosphinic Acid
5G170元
2021/09/07D3627二苯基磷酸
Diphenylphosphinic Acid
25G690元
2021/02/25C14871二苯基磷酸
Diphenylphosphinic acid, 99%
5g451元

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