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癸二酸二甲酯的制备方法，包括下述的步骤：

酯化反应：

(1)按如下的摩尔比准备物料：癸二酸：甲醇：催化剂=1：0.9：0.004；

(2)取占步骤1中甲醇总质量分数的30%加入到酯化釜内，关闭放醇门，再开启搅拌器，投入步骤1中备好的全部癸二酸，加入固体催化剂SiO2‑Al2O3；其加入量为癸二酸质量分数的0.15%，关紧罐盖，开记录仪；

(3)打开蒸汽阀门升温至液温达到70℃左右时保温1h，进行第一次酯化反应，酯化时间为3～4h，一次酯化反应后，继续升温至90℃并开始蒸醇；

(4)当温度升至110～125℃时开始连续加醇，将步骤1中的余量的甲醇都加入酯化釜进行二次酯化反应，加醇速度≤300L/h，二次酯化温度不大于140℃；

精馏工艺：

(1)当液温降至75℃时，用浓度2.0%、温度65℃的碳酸钠溶液中和至反应酯溶液的pH值为7.5；

(2)启动泵将放掉废碱液的粗酯抽入精馏釜内，开启导热油阀门升温，当精馏釜温度升至150℃以上时，真空度在0.09Mpa，关泵，开启滑阀泵；

(3)当精馏釜温度升至160℃以上，真空度在0.096Mpa时开始回流，回流时间至少一小时，然后开始收集成品，当回流停止时，成品收集完毕；

(4)精馏完毕，关闭导热油进出阀门，停滑阀泵，开放安空阀门，装成品。所得产品为无色透明液体，经红外光谱和核磁共振氢谱表征为癸二酸二甲酯。