103438-88-6

693220-47-2

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一般步骤：在-78℃下，向2-氟-3,N-二甲氧基-N-甲基苯甲酰胺（2.30 g，10.8 mmol）的四氢呋喃（THF，20 mL）溶液中缓慢加入1 M二异丁基氢化铝（DIBAL-H）的甲苯溶液（12 mL，12 mmol）。反应混合物在-78℃下搅拌3小时后，再额外加入1 M DIBAL-H的甲苯溶液（4.2 mL，4.2 mmol）。继续在-78℃下搅拌30分钟，随后将反应混合物缓慢升温至室温。反应完成后，用饱和氯化铵（NH4Cl）水溶液小心淬灭反应。分离有机相，水相用乙酸乙酯（2×50 mL）萃取。合并的有机相依次用1 N盐酸（HCl）和饱和盐水洗涤。有机相用无水硫酸镁（MgSO4）干燥，减压浓缩。残余物通过硅胶柱色谱纯化，以乙酸乙酯（EtOAc）和己烷的混合溶剂（0:100至1:1）梯度洗脱，得到目标化合物2-氟-3-甲氧基苯甲醛（1.41 g，收率85%）。1H NMR (300 MHz, CDCl3): δ 10.38 (1H, s), 7.43-7.40 (1H, m), 7.24-7.15 (2H, m), 3.95 (3H, s)。

参考文献：

[1] Patent: WO2004/43903, 2004, A1. Location in patent: Page 66 - 67

[2] Patent: WO2004/43904, 2004, A1. Location in patent: Page 62 - 63

[3] Patent: WO2004/43931, 2004, A1. Location in patent: Page 40-41