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丹参素

供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤

方法名称

止痛化皔胶囊-丹参素的测定-高效液相色谱法

仪器设备

仪器设备: 1 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按丹参素峰计算应不低于6000。
1.3 紫外吸收检测器
2色谱条件
2.1流动相:甲醇+水+二甲基甲酰胺+冰醋酸=2+95+2+1
2.2检测波长:283nm
2.3柱温:室温
试样制备: 1. 称取供试品
取装量差异项下的本品内容物,研细,取约1g,精密称定,为供试品。
2. 对照品溶液的制备
精密称取丹参素钠对照品适量,加50%甲醇制成每1ml含50mg的溶液。(相当于每1ml含丹参素45mg)
3. 供试品溶液的制备
取装量差异项下的本品内容物,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸溶液(1→50)50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250w,频率50khz)30分钟,放冷,再称定重量,用盐酸溶液(1→50)补足减失的重量,摇匀,加入氯化钠5g,摇匀,离心,精密量取上清液25 ml,置分液漏斗中,用乙酸乙酯振摇提取4次(50 ml,30 ml,20 ml,20 ml),合并乙酸乙酯液,回收乙酸乙酯至干,残渣用50%甲醇溶解,转移至10 ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

应用范围

本方法采用高效液相色谱法测定止痛化皔胶囊中丹参素的含量。
本方法适用于中成药止痛化皔胶囊。

方法原理

本品加盐酸溶液超声处理,放冷,补重,摇匀,上清液用乙酸乙酯提取,提取液回收溶剂至干,残渣加50%甲醇溶解,稀释,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长283nm处检测丹参素的吸收值,计算出其含量。

试剂

1. 50%甲醇
2 .盐酸
3 .乙酸乙酯
4 .二甲基甲酰胺
5 .冰醋酸

试样制备

1. 称取供试品
取装量差异项下的本品内容物,研细,取约1g,精密称定,为供试品。
2. 对照品溶液的制备
精密称取丹参素钠对照品适量,加50%甲醇制成每1ml含50mg的溶液。(相当于每1ml含丹参素45mg)
3. 供试品溶液的制备
取装量差异项下的本品内容物,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸溶液(1→50)50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250w,频率50khz)30分钟,放冷,再称定重量,用盐酸溶液(1→50)补足减失的重量,摇匀,加入氯化钠5g,摇匀,离心,精密量取上清液25 ml,置分液漏斗中,用乙酸乙酯振摇提取4次(50 ml,30 ml,20 ml,20 ml),合并乙酸乙酯液,回收乙酸乙酯至干,残渣用50%甲醇溶解,转移至10 ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

操作步骤

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10ml,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长283nm处测定丹参素(c9h10o5)的峰面积,计算出其含量。