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芍药苷

供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤

方法名称

牛黄降压胶囊-芍药苷的测定-高效液相色谱法

仪器设备

仪器设备: 1 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。
1.3 紫外吸收检测器
2色谱条件
2.1流动相:乙腈+水 =15+85
2.2检测波长:230nm
2.3柱温:室温
试样制备: 1. 称取供试品
取装量差异项下的本品内容物,研细,取1g,精密称定,为供试品。
2. 对照品溶液的制备
精密称取芍药苷对照品适量,加稀乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液。
3. 供试品溶液的制备
取装量差异项下的本品内容物,研细,取1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入水50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250w,频率33khz)45分钟,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,离心(每分钟3000转),精密量取上清液10 ml,加在聚酰胺柱(3g,内径1.5cm,干法装柱)上,用水洗脱,收集洗脱液60 ml,蒸干,残渣用稀乙醇溶解,转移至10 ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

应用范围

本方法采用高效液相色谱法测定牛黄降压胶囊中芍药苷的含量。
本方法适用于中成药牛黄降压胶囊。

方法原理

本品加水超声处理,放冷,补重,摇匀,上清液上柱,用水洗脱,洗脱液蒸干,残渣加稀乙醇溶解,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长230nm处检测芍药苷的吸收值,计算出其含量。

试剂

1. 稀乙醇
2. 乙腈

试样制备

1. 称取供试品
取装量差异项下的本品内容物,研细,取1g,精密称定,为供试品。
2. 对照品溶液的制备
精密称取芍药苷对照品适量,加稀乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液。
3. 供试品溶液的制备
取装量差异项下的本品内容物,研细,取1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入水50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250w,频率33khz)45分钟,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,离心(每分钟3000转),精密量取上清液10 ml,加在聚酰胺柱(3g,内径1.5cm,干法装柱)上,用水洗脱,收集洗脱液60 ml,蒸干,残渣用稀乙醇溶解,转移至10 ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

操作步骤

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5ml,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长230nm处测定芍药苷(c23h28o11)的峰面积,计算出其含量。