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胡椒碱

供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤

方法名称

六味木香散－胡椒碱的测定－薄层扫描法

仪器设备

仪器设备： 1 仪器
1.1水浴锅
1.2薄层扫描仪
1.3涂布器
应能使吸附剂在玻璃板上手工或自动涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。
1.4点样器
一般采用微升毛细管或与之相应的点样器材。
1.5展开室
可用适合薄层板大小的专用玻璃缸，底部平底或双槽，盖子须密闭。
2 材料
2.1玻板
用10cm×10cm、10cm×15cm、20cm×10cm或20cm×20cm的规格，要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。
2.2吸附剂
硅胶g，其颗粒大小一般要求直径为10～40μm。
试样制备： 1.对照品溶液的制备
精密称取胡椒碱对照品适量，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每 1ml含 0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
2.供试品溶液的制备
精密称取供试品粉末约 2.5g，置棕色具塞瓶中，分别精密加氯仿25ml、浓氨试液1ml，摇匀，称定重量，避光放置过夜，再称定重量，补足减失的溶剂量，滤过。精密量取续滤液5ml，60℃水浴上蒸干，残渣用无水乙醇溶解，转移至 5ml棕色量瓶内，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

应用范围

本方法采用薄层扫描法测定六味木香散中胡椒碱的含量。
本方法适用于六味木香散中胡椒碱含量的测定。

方法原理

供试品置棕色具塞瓶中，加氯仿及浓氨试液摇匀，避光放置过夜，补足减失的溶剂量，滤过，取续滤液水浴上蒸干，残渣用无水乙醇溶解，制成供试液，点样、展开，用薄层扫描仪进行扫描，于波长：λs=335nm， λr=215nm测量胡椒碱（c17h19no3）吸收度积分值，计算其含量。

试剂

1 氯仿
2 氨水
3 无水乙醇
4 苯
5 醋酸乙酯
6 无水甲醇

试样制备

1.对照品溶液的制备
精密称取胡椒碱对照品适量，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每 1ml含 0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
2.供试品溶液的制备
精密称取供试品粉末约 2.5g，置棕色具塞瓶中，分别精密加氯仿25ml、浓氨试液1ml，摇匀，称定重量，避光放置过夜，再称定重量，补足减失的溶剂量，滤过。精密量取续滤液5ml，60℃水浴上蒸干，残渣用无水乙醇溶解，转移至 5ml棕色量瓶内，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤

1薄层板制备
将吸附剂1份和水3份在研钵中向一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.25～0.5mm）取下涂好薄层的玻板，于室温下，置水平台上晾干，在反射光及透射光下检视，表面应均匀，平整，无麻点、无气泡、无破损及污染，于110℃烘30分钟，冷却后立即使用或置干燥箱中备用，或用商品预制板。
2点样
精密吸取供试品溶液 6μl、对照品溶液 2μl与 4μl，分别交叉点于同一硅胶g薄层板上，如用点样器点样到薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边1.0～1.5cm，样点直径一般不大于2mm，点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。
3展开
将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中，以苯－醋酸乙酯－无水甲醇（8：2：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干。
4含量测定
在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，选择反射方式，采用吸收法，进行扫描，波长：λs=335nm， λr=215nm， 测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算。
用外标法测定时，若对照品各数据点在校正曲线上呈一通过原点的直线时，可用一点法校正，如不通过原点通常宜采用二点法校正，必要时用多点法校正。
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