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荷叶碱

供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤

方法名称

荷丹片-荷叶碱的测定-高效液相色谱法

仪器设备

仪器设备: 1 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按荷叶碱计算应不低于2000。
1.3 紫外吸收检测器
2色谱条件
2.1流动相:乙腈+三乙胺+冰醋酸+水=27+1.8+0.78+70.6
2.2检测波长:270nm
2.3柱温:室温
试样制备: 1. 称取供试品
取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.4g,精密称定,为供试品。
2. 对照品溶液的制备
精密称取荷叶碱对照品适量,加乙醇制成每1ml含16mg的溶液。
3. 供试品溶液的制备
取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.4g,精密称定,用浓试液5ml湿润,加三氯甲烷60ml,加热回流3小时,放冷,移至分液漏斗中,分取三氯甲烷层,余留物再用三氯甲烷25ml分3次振摇提取,合并三氯甲烷液,回收三氯甲烷至干,残渣用乙醇溶解,转移至10ml量瓶中,加乙醇至刻度,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

应用范围

本方法采用高效液相色谱法测定荷丹片中荷叶碱的含量。
本方法适用于中成药荷丹片。

方法原理

本品加三氯甲烷加热回流,提取液蒸干,残渣加甲醇溶解,滤过,取续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长270nm处检测荷叶碱的吸收值,计算出其含量。

试剂

1. 三氯甲烷
2 .乙腈
3 .三乙胺
4 .冰醋酸
5 .浓试液

试样制备

1. 称取供试品
取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.4g,精密称定,为供试品。
2. 对照品溶液的制备
精密称取荷叶碱对照品适量,加乙醇制成每1ml含16mg的溶液。
3. 供试品溶液的制备
取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.4g,精密称定,用浓试液5ml湿润,加三氯甲烷60ml,加热回流3小时,放冷,移至分液漏斗中,分取三氯甲烷层,余留物再用三氯甲烷25ml分3次振摇提取,合并三氯甲烷液,回收三氯甲烷至干,残渣用乙醇溶解,转移至10ml量瓶中,加乙醇至刻度,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

操作步骤

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20ml,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长270nm处测定荷叶碱(c19h21no3)的峰面积,计算出其含量。