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维生素B6

供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤

方法名称

复方门冬维甘滴眼液—维生素b6、甲硫酸新斯的明、盐酸萘甲唑林、马来酸氯苯那敏、甘草酸二钾和门冬氨酸的测定—高效液相色谱法

仪器设备

仪器设备： 1. 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按维生素b6峰计算不应低于5000，各个峰的分离度应符合要求。
氨基硅烷键合硅胶为填充剂，门冬氨酸和甘草酸二钾分离度应符合要求。理论塔板数按门冬氨酸峰计算不应低于2000。
1.3 紫外吸收检测器
2. 色谱条件
2.1 流动相1：梯度洗脱，见下表
流动相2：磷酸二氢钾溶液+乙腈=58+42
2.2 检测波长1： 260nm ，10分钟后改为220nm
检测波长2：220nm
2.3 柱温：室温
2.4 流速：1 ml/min
时间（分钟）
流动相a（%）
流动相b（%）
0
85
15
6
85
15
15
73
27
25
65
35
35
55
45
40
55
45
42
85
15
45
85
15

试样制备： 1. 庚烷磺酸钠溶液
取庚烷磺酸钠4.04g与磷酸二氢钾2.72g溶于1000ml水中，用磷酸调节ph值至3.0。
2. 磷酸二氢钾溶液
取磷酸二氢钾5.44g，用水溶解并稀释至1000ml。
3. 称取供试品
精密量取本品10ml。
精密量取本品2ml。
4. 对照品溶液的制备
1号对照品，精密称取维生素b6、甲硫酸新斯的明、盐酸萘甲唑林、马来酸氯苯那敏、甘草酸二钾对照品适量，加水流动相分别制成每1ml含0.2、0.02、0.012、0.04与0.4 mg的溶液。
2号对照品，精密称取甘草酸二钾与门冬氨酸对照品各适量，加水流动相分别制成每1ml含1.56和0.2 mg的溶液。
5. 供试品溶液的制备
将1号供试品置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，作为1号供试品溶液。
将2号供试品置10ml量瓶中，用水稀释至刻度，作为2号供试品溶液。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

应用范围

本方法采用高效液相色谱法测定复方门冬维甘滴眼液中维生素b6、甲硫酸新斯的明、盐酸萘甲唑林、马来酸氯苯那敏、甘草酸二钾和门冬氨酸的含量。
本方法适用于复方门冬维甘滴眼液。

方法原理

供试品加水稀释，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长260nm和220nm处检测维生素b6、甲硫酸新斯的明、盐酸萘甲唑林、马来酸氯苯那敏吸收值，计算出其含量。
供试品加水稀释，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长220nm处检测门冬氨酸和甘草酸二钾的吸收值，计算出其含量。

试剂

1. 乙腈
2. 庚烷磺酸钠溶液
3. 磷酸二氢钾溶液

试样制备

1. 庚烷磺酸钠溶液
取庚烷磺酸钠4.04g与磷酸二氢钾2.72g溶于1000ml水中，用磷酸调节ph值至3.0。
2. 磷酸二氢钾溶液
取磷酸二氢钾5.44g，用水溶解并稀释至1000ml。
3. 称取供试品
精密量取本品10ml。
精密量取本品2ml。
4. 对照品溶液的制备
1号对照品，精密称取维生素b6、甲硫酸新斯的明、盐酸萘甲唑林、马来酸氯苯那敏、甘草酸二钾对照品适量，加水流动相分别制成每1ml含0.2、0.02、0.012、0.04与0.4 mg的溶液。
2号对照品，精密称取甘草酸二钾与门冬氨酸对照品各适量，加水流动相分别制成每1ml含1.56和0.2 mg的溶液。
5. 供试品溶液的制备
将1号供试品置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，作为1号供试品溶液。
将2号供试品置10ml量瓶中，用水稀释至刻度，作为2号供试品溶液。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤

分别精密吸取上述1号对照品溶液与1号供试品溶液各10μl 注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长220nm和260nm处测定维生素b6、甲硫酸新斯的明、盐酸萘甲唑林、马来酸氯苯那敏、甘草酸二钾的吸收值，计算出其含量。
分别精密吸取上述2号对照品溶液与2号供试品溶液各10μl 注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长220nm处测定门冬氨酸和甘草酸二钾的吸收值，计算出其含量。
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