供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤
网站主页 > 腺苷 > 腺苷

腺苷

供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤

方法名称

百令胶囊- 腺苷的测定-高效液相色谱法

仪器设备

仪器设备: 1 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按腺苷峰计算应不低于3000。
1.3 紫外吸收检测器
2色谱条件
2.1流动相:甲醇+0.05mol/l磷酸氢二钠溶液=17+83
2.2检测波长:260nm
2.3柱温:室温
试样制备: 1. 称取供试品
取装量差异项下的本品内容物,混匀,取约0.5g,精密称定,为供试品。
2. 对照品溶液的制备
精密称取腺苷对照品适量,加0.5%磷酸溶液制成每1ml含腺苷12mg的溶液。
3. 供试品溶液的制备
取装量差异项下的本品内容物,混匀,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加乙醚20ml,密塞,浸泡30分钟,滤过,密塞,弃去乙醚,残渣挥干,连同滤纸一并置具塞锥形瓶中,精密加入0.5%磷酸溶液50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250w,频率33khz)30分钟,放冷,再称定重量,用0.5%磷酸溶液补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

应用范围

本方法采用高效液相色谱法测定百令胶囊中腺苷的含量。
本方法适用于中成药百令胶囊。

方法原理

本品经超声处理,放冷,补重,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长260nm处检测腺苷的吸收值,计算出其含量。

试剂

1. 乙腈
2 .0.04mol/l磷酸二氢钾溶液
3 .乙醚
4 .0.5%磷酸溶液

试样制备

1. 称取供试品
取装量差异项下的本品内容物,混匀,取约0.5g,精密称定,为供试品。
2. 对照品溶液的制备
精密称取腺苷对照品适量,加0.5%磷酸溶液制成每1ml含腺苷12mg的溶液。
3. 供试品溶液的制备
取装量差异项下的本品内容物,混匀,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加乙醚20ml,密塞,浸泡30分钟,滤过,密塞,弃去乙醚,残渣挥干,连同滤纸一并置具塞锥形瓶中,精密加入0.5%磷酸溶液50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250w,频率33khz)30分钟,放冷,再称定重量,用0.5%磷酸溶液补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

操作步骤

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10ml,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长260nm处测定腺苷(c10h13n5o4)的峰面积,计算出其含量。