羟苯甲酯(药用辅料)

本品为4-羟基苯甲酸甲酯，由甲醇和对羟基苯甲酸酯化而成。按干燥品计算，含C8H8O3应为98.0%〜102.0%.

【性状】本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末。

             本品在甲醇、乙醇或乙醚中易溶，在热水中溶解，在水中微溶。

             熔点   本品的熔点（通则0612)为125〜128°C。

【鉴别】（1 )在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

              ( 2 )取本品，加乙醇溶解并稀释制成每lml中约含5μg溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在258nm的波长处有吸收。

              ( 3 )本品的红外光吸收图谱应与对照图谱（光谱集853图）一致。

【检査】酸度   取溶液的澄清度与颜色项下溶液2ml，加乙醇2ml与水5 ml,摇匀，加溴甲酚绿指示液2 滴，用氢氧化钠滴定液(O.lmol/L )滴定至显蓝色，消耗氢氧化钠滴定液(0.lmol/L)应不得过0.lml。

            溶液的澄清度与颜色   取本品l.Og ,加乙醇10ml溶解后，依法检查（通则0901与通则0902)，溶液应澄清无色；如显色，与黄色或黄绿色1 号标准比色液（通则0901法）比较，不得更深。

            氯化物   取本品2.0g，加水50ml，80°C水浴加热5分钟，放冷，滤过；取续滤液5.0ml，依法检查（通则0801) ，与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照溶液比较，不得更浓(0.035%)。

            硫酸盐   取氯化物项下续滤液25ml，依法检查（通则0802)，与标准硫酸钾溶液2 .4ml制成的对照溶液比较，不得更浓(0.024% )。

            有关物质   取本品，加流动相溶解并稀释制成每lml中含lmg的溶液，作为供试品溶液；精密量取lml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20m1，注人液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰的峰高约为满量程的25%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μ1，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的4倍。供试品溶液色谱图中如显杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍（0.4%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积0.8倍(0.8%)。

            甲醇   取本品适量，精密称定，加N ，N -二甲基甲酰胺适量，立即振摇使溶解并稀释制成每lml中约含O.lg 的溶液，作为供试品溶液；另精密称取甲醇适量，加N ,N -二甲基甲酰胺溶解并稀释制成每lml中含甲醇0.3mg的溶液，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定，以100%二甲基聚硅氧烷为固定液；起始温度40°C，以每分钟的速率升温至80°C，维持5分钟，然后以每分钟的速率升温至130°C，维持1分钟，再以每分钟40°C的速率升温至220°C,维持3分钟；进样口温度为200°C;检测器温度为250°C。取对照品溶液1μl注入气相色谱仪，各成分峰间的分离度均应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μl，分别注人气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，应不得过0.3%。

            干燥失重   取本品，置硅胶干燥器内，减压干燥至恒重，减失重量不得过0 .5% (通则0831) 。

            炽灼残渣   取本品l.Og ,依法检査（通则0841) ，遗留残渣不得过0.1%。

            重金属   取炽灼残渣项下的遗留残渣，依法测定（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。

            砷盐   取本品l.Og，加氢氧化钙l.Og，混合，加水少量，搅拌均匀，干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在500〜600°C炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml，依法检查（通则0822法），应符合规定（0.0002% )。

【含量测定】照髙效液相色谱法(通则0512)测定。

                   色谱条件与系统适用性试验   用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-1%冰醋酸(60 : 40)为流动相，检测波长为254mn。称取羟苯甲酯与羟苯乙酯对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每lml中各含10μg的溶液，取20μl注人液相色谱仪，记录色谱图，羟苯甲酯峰与羟苯乙酯峰之间的分离度应符合要求。

                   测定法   取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中含羟苯甲酯O .lmg的溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取羟苯甲酯对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

【类别】药用辅料，抑菌剂。