钩吻碱509-15-9

钩吻碱

商品属性：

产品名称：钩吻碱

英文名：   Gelsemine

英文别名：   Gelsemine free base

分子量：   322.40

分子结构：

外观：   白色结晶

规格：   20 mg/支

用途：   用于含量测定/鉴定/药理实验等。

提取来源：   马钱科植物中国钩吻。

溶解性：   溶于苯、氯仿、乙醚、乙醇和丙酮,难溶于水。

熔点：   178℃

旋光度：   +15.9°（氯仿）

鉴别方法：   NMR; MS

推荐测定方法：   Agilent GC6890 /5973N 气质联用仪, 色谱柱为DB - 5MS 0.25mm× 30m ×0.25μm石英毛细管柱。柱前压为11.65psi 载气为He气, 流速为1ml/min, 程序升温: 初始温度为120℃ , 保持2min, 然后以10℃/m in的温度梯度升至280℃ , 保持10min, 进样口温度为280℃。分流进样, 分流比为30: 1, 进样量为1μl。MS 条件: 离子源为电子轰击源( EI)70ev; 离子源温度230℃, 接口温度280℃;质量范围: 30 – 450 amu。加速电压1247ev。

中国药典测定方法：   无

药理药效：   具有兴奋中枢神经作用，但毒性很大。

贮存条件：   4℃冷藏、密封、避光

有效期：   2年

CAS登录号：   509-15-9

分子式：   C20H22N2O2

纯度：   ≥ 98%
物理化学性质：

•外观与气味：无色结晶，具有特征性气味。

•沸点：约 220-230 °C

•熔点：约 80-90 °C

•相对密度：约 1.15-1.25 g/cm³（20℃）

•折射率：约 1.510-1.530

•闪点：约 160-170 °C

•蒸气压：约 0.005 mmHg（25℃）

•溶解性：可溶于DMSO、吡啶，微溶于乙醇、甲醇

•LogP ≈ 2.0-3.0（25℃）

•化学分类：香豆素类化合物

•结构特征：分子结构中含有酯键，在酸碱条件下可发生水解

•UV吸收：λmax（甲醇）≈ 310 nm

•稳定性：在避光、干燥条件下稳定
检测原理：

HPLC-UV 法：氯仿提取，230nm 紫外检测，马钱子类生物碱定量。

UPLC-MS/MS 多反应监测：钩吻碱特征氮正离子碎片，区分系列钩吻生物碱。

薄层改良碘化铋钾显色扫描，斑点灰度定量。

荧光分光光度法：酸化后生物碱产生特征荧光。
注意事项

1.溶解性注意： 该化合物脂溶性极强，水相中极易析出；稀释后必须肉眼观察澄清，一旦出现白色浑浊，该浓度不可使用。

2.pH控制： 含羧基，缓冲液pH不要低于7.2，低pH环境加剧析出。SIR-BSA缓冲液pH需严格控制在7.4。

3.避光保存： 母液避光保存；工作液现配现用，不存放。

4.细胞离心： LAD-2悬浮肥大细胞离心不可高速，防止机械应激造成自发脱颗粒。

5.脱颗粒缓冲液： 脱颗粒刺激阶段使用SIR-BSA缓冲液，不使用完全培养基，血清会干扰β-己糖胺酶读数。

6.细胞毒性： 高浓度脱氢枞酸有细胞毒性，必须先做CCK-8毒性筛选再开展脱颗粒功能实验。

7.母液分装： 建议单次分装量不超过50 μL，避免反复冻融。

8.溶剂对照： 每次实验必须设置溶剂对照组（0.195% DMSO），以排除DMSO对实验结果的干扰。
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