山梨酸钾（药用辅料）

山梨酸钾

Shanlisuanjia  

Potassium Sorbate

C₆H₇KO₂　150.22

[24634-61-5]、[509-00-01]

本品为（E，E）-2，4-己二烯酸钾盐。由山梨酸与碳酸钾或氢氧化钾反应制得。按干燥品计算，含C₆H₇KO₂应为98.0%～102.0%。

【性状】本品为白色或类白色鳞片状或颗粒状结晶或结晶性粉末。

本品在水中易溶，在乙醇中微溶。

【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照图谱（附图）一致。

（3）本品的水溶液显钾盐鉴别（1）的反应（通则0301）。

【检查】酸碱度　取本品1.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液2滴，如显淡红色，加盐酸滴定液（0.1mol/L）0.25ml，淡红色应消失；如无色，加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）0.25ml，应显淡红色。

溶液的澄清度与颜色　取本品0.20g，加水5ml溶解后，依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色；如显色，与黄色3号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。

氯化物　取本品0.40g，加水15ml使溶解，边搅拌边加稀硝酸10ml，滤过，用水10ml分次洗涤残渣，合并滤液和洗液，加水使成约40ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.018%）。

硫酸盐　取本品1.05g，加水30ml使溶解，边搅拌边加稀盐酸2ml，滤过，用水8ml分次洗涤，合并滤液和洗液，加水使成约40ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液4.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.038%）。

醛　取本品1.0g，加水30ml与异丙醇50ml使溶解，用1mol/L盐酸溶液调节pH值至4.0，加水稀释至100ml，摇匀，取10ml，加无色品红溶液（取碱性品红0.1g，加水60ml，加10%无水亚硫酸钠溶液10ml，摇匀，边搅拌边滴加盐酸2ml，加水至100ml。避光放置12小时以上，加足量活性炭，振摇，滤过，直至得到无色溶液，避光保存。如溶液浑浊，使用前需滤过）1ml，摇匀，放置15分钟，与标准乙醛溶液（取乙醛适量，加异丙醇稀释制成每1ml中含乙醛0.1mg的溶液）1.5ml，加水4.5ml与异丙醇4ml，摇匀，自“加无色品红溶液1ml”起，同法操作所得的对照液比较，不得更深（0.15%）。

有关物质　避光操作。取本品适量，精密称定，加溶剂（50%甲醇）溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液。

精密量取供试品溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含1μg的溶液，作为对照溶液。

精密量取对照溶液，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.1μg的溶液，作为灵敏度溶液。

精密量取灵敏度溶液10μl，照含量测定项下的色谱条件，注入液相色谱仪，主成分峰高的信噪比应大于5。

另精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，照含量测定项下的色谱条件，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。

供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。

重金属　取本品2.0g，置坩埚中，加氧化镁0.5g，缓缓加热使成白色或灰白色。再在800℃炽灼1小时。用盐酸溶液（1→2）10ml分2次溶解残渣，滴加浓氨溶液至对酚酞指示液显中性，放冷，加冰醋酸使红色消失，再加冰醋酸0.5ml与醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2ml，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml；另取标准铅溶液2.0ml，加氧化镁0.5g，同上法操作，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之十。

钾　取本品适量，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.46mg的溶液。精密量取上述溶液1ml，置100ml量瓶中，加入氯化钠溶液（含0.2g/ml氯化钠的1%盐酸溶液）2.0ml，用1%盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

取氯化钾对照品适量，精密称定，用水溶解并定量稀释制成每1ml中约含57.21μg的溶液（含钾约30μg/ml）作为对照品贮备液。

分别量取对照品贮备液2.0ml、4.0ml和6.0ml置100ml量瓶中，分别加入氯化钠溶液2.0ml，用溶剂稀释至刻度，摇匀，得到每1ml中约含钾为0.6μg、1.2μg、1.8μg的溶液，作为对照品溶液。

以含4mg/ml氯化钠的1%盐酸溶液，作为空白溶液。

照原子吸收分光光度法（通则0406第一法），在766.5nm的波长处测定。含钾（K）应为24.5%～27.6%。

【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm×150mm, 3.5μm或效能相当的色谱柱）；以0.1%的三氟乙酸水溶液为流动相A, 0.1%的三氟乙酸甲醇溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱，流速为每分钟1.0ml；柱温为40℃；检测波长为264nm。

取山梨酸钾对照品适量，加50%甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，置紫外光灯下照射至产生约1%的降解（按峰面积比），作为系统适用性溶液［紫外照射参考条件：光照波长254nm和365nm，在18W下照射约2小时。若照射后能产生约1%的降解（按峰面积比），其他等效紫外条件也适用］。

取系统适用性溶液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，系统适用性溶液色谱图中，山梨酸钾峰的保留时间约为15分钟，山梨酸钾主峰前应检出3个降解产物峰，主成分峰前相邻降解产物峰（相对保留时间约为0.92）与主成分峰的分离度应符合要求。

测定法　取本品适量，精密称定，加溶剂（50%甲醇）溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。

另取山梨酸钾对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，作为对照品溶液，同法测定。

按外标法以峰面积计算。

【类别】抑菌剂。

【贮藏】遮光，密封保存。

附：

图　药用辅料山梨酸钾红外光吸收对照图谱（试样制备：KBr压片法）