药用辅料蛋黄卵磷脂（注射用）有质检单有cde备案cp2025药典标准 新品

蛋黄卵磷脂（供注射用）Danhuang Luanlinzhi（Gongzhusheyong）  Egg Yolk Lecithin（For Injection）

[93685-90-6]

本品系以鸡蛋黄或蛋黄粉为原料，经适当溶剂提取精制而得的磷脂混合物。按无水物计算，含蛋黄磷脂酰胆碱不得少于65%，蛋黄磷脂酰乙醇胺不得过20%，蛋黄磷脂酰胆碱和蛋黄磷脂酰乙醇胺的总量不得少于80%。

【性状】本品为乳白色或淡黄色粉末状或蜡状固体。

本品在乙醇中溶解，在丙酮或水中几乎不溶。

酸值　本品的酸值（通则0713）应不大于20.0。

碘值　本品的碘值（通则0713）应为60～73。

过氧化值　取本品2.0g，精密称定，置250ml碘瓶中，依法测定（通则0713），过氧化值应不大于3.0。

皂化值　本品的皂化值（通则0713）应为195～212。

【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液中蛋黄磷脂酰胆碱主峰的保留时间应与对照品溶液中蛋黄磷脂酰胆碱主峰的保留时间一致。

（2）在有关物质项下记录的色谱图中，供试品溶液中鞘磷脂色谱峰的保留时间应与对照品溶液中的鞘磷脂主峰保留时间一致。

（3）若鉴别（2）中鞘磷脂未检出，进行鉴别（3）。

取本品0.1g，置50ml烧瓶中，加0.5mol/L氢氧化钠甲醇溶液4ml，置水浴上加热回流20分钟，放冷，加14%三氟化硼甲醇溶液5ml，再置水浴上加热回流2分钟，放冷，加正庚烷4ml，继续置水浴上加热回流1分钟，放冷，加饱和氯化钠溶液10ml，摇匀，静置使分层，取上层液，经无水硫酸钠干燥，作为供试品溶液。

分别取十四烷酸甲酯、亚油酸甲酯、油酸甲酯、花生四烯酸甲酯和二十二碳六烯酸甲酯对照品适量，加正庚烷溶解并制成每1ml中各含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。

取1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，理论板数按油酸甲酯峰计算不低于10 000，十四烷酸甲酯峰信噪比不低于10，各色谱峰的分离度应符合要求。

照气相色谱法（通则0521）测定，以聚乙二醇（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱（0.32mm×30m, 0.25μm或效能相当的色谱柱），柱流速每分钟0.9ml，起始温度为100℃，以每分钟6℃的速率升温至225℃，维持25分钟；进样口温度为250℃；氢火焰离子化检测器温度为250℃。取供试品溶液1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，按面积归一化法计算，油酸的量应大于亚油酸的量，并应检出花生四烯酸和二十二碳六烯酸。

【检查】甘油三酸酯、胆固醇与棕榈酸　取本品适量，加正己烷-异丙醇-水（40∶50∶8）混合溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含20mg的溶液，作为供试品溶液。

另取甘油三酸酯、胆固醇与棕榈酸对照品各适量，精密称定，用上述混合溶液分别溶解并定量稀释制成每1ml中各含0.6mg、0.4mg、0.2mg的甘油三酸酯、胆固醇、棕榈酸的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液、甘油三酸酯对照品溶液与胆固醇对照品溶液各5μl，棕榈酸对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙醚-冰醋酸（70∶30∶1）为展开剂，置内壁贴有展开剂湿润滤纸的层析缸中，展开后，取出，晾干，喷以10%（W/V）硫酸铜稀磷酸（8%，W/V）溶液，热风吹干，在170℃干燥10分钟，立即检视。供试品溶液如显与对照品溶液相应位置的杂质斑点，其颜色与对照品溶液所显的主斑点比较，不得更深（即甘油三酸酯不得过3%，胆固醇不得过2%，棕榈酸不得过0.2%）。

有关物质　取本品约125mg，精密称定，置25ml量瓶中，加二氯甲烷-甲醇（2∶1）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

另取溶血磷脂酰乙醇胺、鞘磷脂、溶血磷脂酰胆碱对照品各适量，精密称定，加二氯甲烷-甲醇（2∶1）溶解并定量稀释制成每1ml约含溶血磷脂酰乙醇胺10μg、20μg、40μg、60μg、100μg，约含鞘磷脂50μg、100μg、200μg、300μg、400μg，约含溶血磷脂酰胆碱50μg、100μg、200μg、300μg、400μg的溶液，作为对照品溶液。

照含量测定项下的色谱条件，精密量取对照品溶液20μl注入液相色谱仪，以对照品溶液浓度的对数值与相应峰面积的对数值计算回归方程。精密量取供试品溶液20μl注入液相色谱仪，用回归方程计算有关物质的含量。含溶血磷脂酰乙醇胺（LPE）不得过1%，鞘磷脂（SPM）不得过3.0%，溶血磷脂酰胆碱（LPC）不得过3.5%，溶血磷脂酰乙醇胺（LPE）和溶血磷脂酰胆碱（LPC）总量不得过4.0%，上述有关物质总量不得过6.0%。

水分　取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过4.0%。

蛋白质　取本品1.0g，加正己烷10ml，微温使溶解，溶液应澄明；如有不溶物，以每分钟3000转的速度离心5分钟，弃去上清液，残留物加正己烷5ml，搅拌使溶解，同法操作2次，残留物经减压干燥除去正己烷后，加水1ml，振摇使溶解，加缩二脲试液（取硫酸铜1.5g和酒石酸钾钠6.0g，加水500ml使溶解，边搅拌边加入10%氢氧化钠溶液300ml，用水稀释至1000ml，混匀）4ml，放置30分钟，溶液应不呈蓝紫色或红紫色。

重金属　取本品2.0g，缓缓灼烧炭化，加硝酸2ml，小心加热至干，加硫酸2ml，加热至完全炭化，在500～600℃炽灼至完全灰化，放冷，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之五。

细菌内毒素　取本品，用助溶剂（按聚山梨酯80 2.5g与无水乙醇2.7ml的配比，充分混合后制备得到）溶解并制成0.1g/ml的溶液，再用内毒素检查用水至少稀释20倍后，依法检查（通则1143），每1g蛋黄卵磷脂（供注射用）中含内毒素的量应小于标示值。

微生物限度　取本品，依法检查（通则1105与通则1106），每1g供试品中需氧菌总数不得过10²cfu，霉菌和酵母菌总数不得过10²cfu，不得检出大肠埃希菌；每10g供试品中不得检出沙门菌。

【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验　以硅胶为填充剂（4.6mm×250mm, 5μm或效能相当的色谱柱）；以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（85∶15∶0.45∶0.05）为流动相A，以正己烷-异丙醇-流动相A（20∶48∶32）为流动相B；按下表进行梯度洗脱；柱温为40℃，用蒸发光散射检测器检测（参考条件：漂移管温度为72℃；载气流量为每分钟2.0L）。