药用辅料硬脂酸钙有cde备案cp2025药典标准 新品

硬脂酸钙Yingzhisuangai  Calcium Stearate

[1592-23-0]

本品主要为硬脂酸钙（C₃₆H₇₀O₄Ca）与棕榈酸钙（C₃₂H₆₂O₄Ca）的混合物，按干燥品计算，含钙（Ca）应为6.4%～7.4%。

【性状】本品为白色粉末。

本品在水、乙醇中不溶。

【鉴别】（1）取本品1.0g，加水25ml与盐酸5ml，摇匀，加热，使脂肪酸成油层分出，放冷，取水层，水层显钙盐的鉴别反应（通则0301）。

（2）在脂肪酸组成检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。

【检查】酸碱度　取本品1.0g，加水20ml，加热煮沸1分钟，并不断搅拌，放冷，滤过，取滤液10ml，加入溴麝香草酚蓝指示液1滴，用盐酸滴定液（0.01mol/L）或氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液变色，消耗滴定液的体积不得过0.5ml。

脂肪酸的酸值　取本品5.0g，加无过氧化物的乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热回流使溶解，放冷，置分液漏斗中静置分层，分取水层，乙醚层用水提取两次，每次5ml，合并上述水层，然后用无过氧化物的乙醚15ml洗涤水层，将水层置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为氯化物和硫酸盐的检查用供试溶液。合并上述乙醚层，挥干溶剂，于105℃干燥后，依法测定（通则0713），酸值应为195～210。

氯化物　取脂肪酸的酸值项下制备的检查用供试溶液1.0ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.1%）。

硫酸盐　取脂肪酸的酸值项下制备的检查用供试溶液1.0ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.3%）。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过4.0%（通则0831）。

镍　取本品0.05g两份，分别置高压消解罐中，一份中加硝酸2ml消化后，定量转移至10ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另一份中精密加标准镍溶液（精密量取镍单元素标准溶液适量，用水定量稀释制成每1ml中含镍0.5μg的溶液）0.5ml，同法操作，作为对照品溶液。照原子吸收分光光度法（通则0406第二法），采用石墨炉原子化器，在232.0nm的波长处分别测定，应符合规定（0.0005%）。

镉　取本品0.05g两份，分别置高压消解罐中，一份中加硝酸2ml消化后，定量转移至100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另一份中精密加标准镉溶液（精密量取镉单元素标准溶液适量，用水定量稀释制成每1ml中含镉0.3μg的溶液）0.5ml，同法操作，作为对照品溶液。照原子吸收分光光度法（通则0406第二法），采用石墨炉原子化器，在228.8nm的波长处分别测定，应符合规定（0.0003%）。

铅　取本品0.05g两份，分别置高压消解罐中，一份中加硝酸2ml消化后，定量转移至50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另一份中精密加标准铅溶液（精密量取铅标准溶液适量，用水定量稀释制成每1 ml中含铅1μg的溶液）0.5 ml，同法操作，作为对照品溶液。取供试品溶液和对照品溶液，以磷酸二氢铵-硝酸钯溶液（称取0.02g硝酸钯，置100ml量瓶中，加少量10%硝酸溶液溶解后，再加入2g磷酸二氢铵，溶解后用5%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得）作为基体改进剂，照原子吸收分光光度法（通则0406第二法），采用石墨炉原子化器，在283.3nm的波长处分别测定，应符合规定（0.001%）。

砷盐　取本品1.0g，加入稀盐酸（1→2）5ml与三氯甲烷20ml，剧烈振摇3分钟，静置，分离，取水层，加甲基橙指示液1滴，用氨试液调至中性，加盐酸5ml与水18ml，依法检查（通则0822第二法），应符合规定（0.0002%）。

脂肪酸组成　取本品约0.1g，精密称定，置锥形瓶中，加14%三氟化硼甲醇溶液5ml，摇匀，加热回流10分钟，沿冷凝管加正庚烷4ml，加热回流10分钟，放冷，加饱和氯化钠溶液20ml，振摇，静置分层，取上层液，经无水硫酸钠干燥，精密量取1ml，置10ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

取棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯对照品适量，加正庚烷溶解并稀释制成每1ml中分别约含15mg与10mg的溶液，作为对照品溶液。

照气相色谱法（通则0521）测定，以聚乙二醇-20M（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度为70℃，维持2分钟，以每分钟5℃的速率升温至240℃，维持5分钟；进样口温度为220℃；检测器温度为260℃。棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度应大于5.0。

精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，按面积归一化法以峰面积计算，含硬脂酸不得少于40.0%，硬脂酸与棕榈酸的总和不得少于90.0%。

【含量测定】　取本品约0.2g，精密称定，加正丁醇-无水乙醇（1∶1）50ml，加浓氨溶液5ml与氨-氯化铵缓冲液（pH 10.0）3ml，再精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25ml与铬黑T指示剂少许，混匀，于40～50℃水浴上加热至溶液澄清，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自蓝色转变为紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于2.004mg的Ca。

【类别】润滑剂和乳化剂等。

【贮藏】密闭，在阴凉干燥处保存。