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碳酸钙

Tansuangai

Calcium Carbonate

CaCO₃　100.09

[471-34-1]

本品按干燥品计算，含CaCO₃不得少于98.5%。

【性状】本品为白色或类白色极细微的结晶性粉末。

【鉴别】（1）本品显钙盐鉴别（1）的反应（通则0301）。

（2）取本品约0.6g，加稀盐酸15ml，振摇，滤过，滤液显钙盐鉴别（2）的反应（通则0301）。

（3）本品显碳酸盐鉴别（1）的反应（通则0301）。

【检查】氟化物　操作时使用塑料器皿。精密称取经105℃干燥4小时的氟化钠221mg，置100ml塑料量瓶中，加水适量使溶解，加缓冲液（取枸橼酸钠73.5g，加水250ml使溶解，即得）50ml，加水稀释至刻度，摇匀，即得氟标准贮备液（每1ml相当于1mg的氟）。

分别精密量取氟标准贮备液60μl、200μl、300μl、400μl、600μl，置100ml量瓶中，加入缓冲液50ml，用水稀释制成每1ml中含氟0.6μg、2.0μg、3.0μg、4.0μg、6.0μg的标准溶液。

以氟离子选择电极为指示电极，银-氯化银电极（以3mol/L氯化钾溶液为盐桥溶液）为参比电极，分别测量上述标准溶液的电位响应值（mV）。以氟离子浓度（μg/ml）的对数值（lgC）为x轴，以电位响应值为y轴，绘制标准曲线，计算斜率S。

取本品5.0g，置250ml量瓶中，加水50ml与盐酸10ml，超声使溶解，加缓冲液125ml，用水稀释至刻度，作为供试品溶液（临用新制），同法制备空白溶液。

精密量取供试品溶液100ml，置塑料量杯中，将指示电极和参比电极插入液面，搅拌，测定电位响应值E_T。再加入至少3次氟标准贮备液（约每隔1分钟），每次200μl，分别读取每次的电位响应值E_S，计算ΔE=E_S-E_T。

以为y轴，V_S（氟标准贮备液的加入量，ml）为x轴，绘制标准曲线并计算回归方程，计算标准曲线在x轴上的截距V_x，再根据以下公式计算C_T。

式中　V_T为待测溶液的体积，100ml；

C_T为待测溶液的氟离子浓度，μg/ml；

Cs为贮备液的氟离子浓度，μg/ml。

精密量取空白溶液100ml，自“置塑料量杯中”起同法测定。根据以下公式计算供试品中氟元素含量。

式中　W为供试品的取样量，g；

为供试品溶液的氟离子浓度，μg/ml；

为空白溶液的氟离子浓度，μg/ml。

本品含氟化物不得过0.005%。

氯化物　取本品0.10g，加稀硝酸10ml，加热煮沸2分钟，放冷，必要时滤过，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.03%）。

硫酸盐　取本品0.10g，加稀盐酸2ml，加热煮沸2分钟，放冷，必要时滤过，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.2%）。

酸中不溶物　取本品2.0g，加水10ml，混合后，滴加稀盐酸，随滴随振摇，待泡沸停止，加水90ml，滤过，滤渣用水洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥后于800℃炽灼至恒重，遗留残渣不得过0.2%。

干燥失重　取本品，在200℃干燥4小时，减失重量不得过2.0%（通则0831）。

钡盐　取本品5.0g，加醋酸30ml使溶解，煮沸2分钟，放冷，滤过，用稀醋酸洗涤滤渣，合并滤液与洗液，用水稀释至100ml，作为供试品贮备溶液。

精密量取供试品贮备溶液10ml，置比色管中，加硫酸钙溶液（取硫酸钙5g，加水100ml，振摇，静置1小时，离心，用0.45μm滤膜滤过，即得）10ml，混匀，静置15分钟，作为供试品溶液。

另取供试品贮备溶液10ml与水10ml，置比色管中，混匀，作为空白溶液。

取供试品溶液与空白溶液同置黑色背景上，从比色管上方向下方观察、比较，供试品溶液不得比空白溶液更浓。

镁盐与碱金属盐　取本品1.0g，加水20ml与稀盐酸10ml溶解后，加甲基红指示液1滴，煮沸，滴加氨试液中和后，加过量的草酸铵试液使钙完全沉淀，置水浴上加热1小时，放冷，加水稀释成100ml，搅匀，滤过，分取滤液50ml，加硫酸0.5ml，蒸干后，于800℃炽灼至恒重，遗留残渣不得过5mg（1.0%）。

铁盐　取本品0.12g，加稀盐酸2ml与水适量，使溶解成25ml，依法检查（通则0807），如显色，与标准铁溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.04%）。

镉　取本品0.5g两份，精密称定，分别置50ml量瓶中，一份加硝酸溶液（8→100）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

另一份加标准镉溶液[精密量取镉单元素标准溶液适量，用水定量稀释制成每1ml中含镉（Cd）1μg的溶液]1.0ml，加硝酸溶液（8→100）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

照原子吸收分光光度法（通则0406第二法），采用石墨炉原子化器，在228.8nm波长处分别测定吸光度，应符合规定（0.0002%）。

汞　取本品1.0g两份，精密称定，分别置50ml量瓶中，分别加盐酸溶液（8→100）30ml使溶解后，一份加5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫色恰消失，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

另一份加汞标准溶液[精密量取汞单元素标准溶液适量，用水定量稀释制成每1ml中含汞（Hg）0.5μg的溶液]1.0ml后，自上述“加5%高锰酸钾溶液0.5ml”起，同法制备，作为对照品溶液。

照原子吸收分光光度法（通则0406第二法），采用冷蒸气发生原子化器，在253.6nm的波长处分别测定吸光度，应符合规定（0.000 05%）。

铅　取本品0.5g两份，精密称定，分别置50ml量瓶中，一份加硝酸溶液（8→100）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

另一份加标准铅溶液[精密量取铅单元素标准溶液适量，用水定量稀释制成每1ml中含铅（Pb）1.5μg的溶液]1.0ml，加硝酸溶液（8→100）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

照原子吸收分光光度法（通则0406第二法），采用石墨炉原子化器，在283.3nm波长处分别测定吸光度，应符合规定（0.0003%）。

砷盐　取本品0.67g，加盐酸7ml与水21ml溶解后，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0003%）。

【含量测定】　取本品约1g，精密称定，置250ml量瓶中，用少量水湿润，加稀盐酸溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，置锥形瓶中，加水25ml与氢氧化钾溶液（1→10）5ml使pH值大于12，加钙紫红素指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于5.005mg的CaCO₃。

【类别】稀释剂、pH调节剂和包衣剂等。

【贮藏】密闭保存。

【标示】应标明本品的类型、粒度或粒度分布、堆密度和振实密度的标示值。

注：①根据来源和工艺，碳酸钙可分为重质和轻质两大类型，其中重质碳酸钙是以矿物为原料，经物理研磨工艺制得；轻质碳酸钙是以化学合成工艺制得。②在含铵盐或二氧化碳的水中，可提高本品的溶解度。