(S)-2-甲基脯氨酸盐酸盐

(S)-2-甲基脯氨酸盐酸盐性质储存条件Inertatmosphere,RoomTemperature(S)-2-甲基脯氨酸盐酸盐用途与合成方法应用(S)-2-甲基脯氨酸盐酸盐是一种氨基酸衍生物，可由（S）-脯氨酸通过三步制备得到，是有机合成中间体和医药中间体，可用于实验室研发过程和生物化工研发过程中。制备方法步骤一、中间体2的合成向（S）-脯氨酸（11.4g，99mmol）和水合氯醛（35g，211.6mmol）在MeCN（100mL）中的悬浮液中加入MgSO4（30g）。将混合物在60℃下加热24小时，然后在室温下搅拌2天，然后过滤。将残余物用EtOAc洗涤，并将合并的有机相浓缩。将残余物溶解在EtOAc中，并将所得溶液用饱和NaHCO3水溶液洗涤，MgSO4干燥并浓缩。将粗品从EtOH中重结晶，得到为白色固体的恶唑烷酮2（10.2g，40％）。步骤二、中间体3的合成在-78℃下，将2MLDA（2.6mL，5.20mmol）的冰冷溶液滴加到恶唑烷酮2（1.05g，4.30mmol）的THF（30mL）溶液中。30分钟后，滴加MeI（0.54mL，8.67mmol），并在2小时内将混合物温热至-30℃。将混合物温热至RT之前，加入水。混合物用CHCl3萃取，合并的萃取液用盐水洗涤，并用MgSO4干燥，然后浓缩。残留物通过硅胶柱色谱纯化（石油醚中的0至100％的EtOAc洗脱）得到恶唑烷酮3（430mg，39％），为浅黄色油。步骤三、(S)-2-甲基脯氨酸盐酸盐（4）的合成将恶唑烷酮3（430mg，1.66mmol）加入到6MHCl（5mL）中，并加热至回流3小时。浓缩混合物，然后将残余物用热丙酮研磨。冷却并静置（24小时）后，将丙酮倒出，将残余物干燥，留下HCl盐，为白色固体（160mg）。1HNMR（500MHz，D2O）δ3.47-3.36（m，1H），2.43-2.35（m，1H），2.17-1.94（m，3H），1.64（s，3H）。将粗制物4溶解在MeOH中，并通过AmberlystA21树脂柱（用水洗脱），得到两性离子形式的白色固体（81mg，38％）。