药用级DL-苹果酸药典标准CDE登记资质齐全

　　　　本品为（RS）-（±）-羟基丁二酸。按无水物计算，含C4H6O5不得少于99.0%。
　　【性状】本品为白色结晶性粉末。
　　本品在水或乙醇中易溶，在丙酮中微溶。
　　熔点  本品的熔点（通则0612）为128～132℃。
　　比旋度  取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2g的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为-0.10°至+0.10°。
　　【鉴别】（1）取本品约0.5g，加水10ml使溶解，用浓氨溶液调节pH值至中性，加1%对氨基苯磺酸溶液1ml，在沸水浴中加热5分钟，加20%亚硝酸钠溶液5ml，置水浴中加热3分钟，加4%氢氧化钠溶液5ml，溶液即呈红色。
　　（2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。
　　【检查】溶液的澄清度与颜色  取本品10.0g，加水100ml溶解后，依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓。
　　易氧化物  取本品0.10g，置100ml烧杯中，加水25ml与硫酸溶液（1→20）25ml使溶解，摇匀，置20℃±1℃水浴中冷却，加0.02mol/L高锰酸钾溶液5ml，溶液的颜色应在3分钟内不消失。
　　氯化物  取本品1.0g，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.005%）。
　　硫酸盐  取本品1.0g，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.03%）。
　　水中不溶物  取本品25.0g，加水100ml使溶解，用经100℃恒重的4号垂熔玻璃坩埚过，滤渣用热水冲洗后，在100℃干燥至恒重，遗留残渣不得过0.1%。
　　有关物质  取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；另取富马酸和马来酸对照品各适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含10μg和0.5μg的混合溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.1%磷酸溶液-甲醇（90:10）为流动相，检测波长为214nm。取富马酸、马来酸和DL-苹果酸对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含10μg、4μg和1mg的混合溶液，取10μl注入液相色谱仪，出峰顺序依次为DL-苹果酸、马来酸和富马酸，理论板数按DL-苹果酸峰计算不低于2000，DL-苹果酸峰、马来酸峰和富马酸峰的分离度均应符合要求。取对照品溶液10μg，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使马来酸峰峰高约为满量程的10%。再精密量取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如显杂质峰，按外标法以峰面积计算，含富马酸和马来酸不得过1.0%和0.05%；其他单个杂质峰面积不得大于对照品溶液中马来酸峰面积的2倍（0.1%），其他杂质峰面积的和不得大于对照品溶液中马来酸峰面积的10倍（0.5%）。
　　水分  取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过2.0%。
　　炽灼残渣  取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
　　钙盐  取本品1.0g，加水10ml使溶解，加5%醋酸钠溶液20ml，摇匀，取15ml，加2mol/L醋酸溶液1ml，摇匀，作为供试品溶液；另取标准钙溶液（精密称取碳酸钙2.50g，置1000ml量瓶中，加5mol/L醋酸溶液12ml，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为钙贮备溶液。临用前，精密量取钙贮备溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。每1ml中含Ca10μg）10.0ml，加2mol/L醋酸溶液1ml与水5ml，摇匀，作为对照品溶液。取醇制标准钙溶液（临用前，精密量取钙溶液贮备液10ml，置100ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，每1ml中含Ca0.1mg）0.2ml，置纳氏比色管中，加4%草酸铵溶液1ml，1分钟后，加入供试品溶液，摇匀，放置15分钟后，与同法制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。
　　重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
　　砷盐  取本品1.0g，加盐酸5ml与水23ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）。
　　【含量测定】取本品约1.0g，精密称定，置250ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，置锥形瓶中，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至显微红色并保持30秒内不褪色。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于6.704mg的C4H6O5。
　　【类别】药用辅料，pH调节剂和抗氧剂等。
　　【贮藏】遮光，密封保存。