144598-75-4帕潘立酮/9－羟基利培酮原料工厂出口标准

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本品为3-[2-[4-(6-氟-1，2-苯并异噃唑-3-基）-1-哌啶基]乙基]-6，7, 8，9-四氢-2-甲基吡啶并[1，2-a] 嘧啶-4-酮。按干燥品计算，含C23H27FN402不得少于99.0% 。

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• 本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末。

• 本品在甲醇中溶解，在乙醇中略溶，在水中几乎不溶；在O.lmol/L盐酸中略溶。

熔点

本品的熔点（通则0612)为169〜173°C，熔距不得过 2°C。

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1. 取本品与利培酮对照品各适量，分别加流动相超声使溶解并稀释制成每lml中约含20ug的溶液，作为供试品溶液与对照品溶液。照有关物质项下的色谱条件测定，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

2. 取鉴别（1)项下供试品溶液，照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定，在277nm的波长处有吸收，在253mn的波长处有最小吸收。

3. 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402)。

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氯化物

取本品0.20g，加稀硝酸10ml溶解后，依法检查（通则0801)，与标准氯化钠溶液2.Oml制成的对照液比较，不得更浓（0.01% ) 。

硫酸盐

取本品l.Og，加水40ml，煮沸，放冷，滤过，取滤液，依法检查（通则0802)，与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01% ) 。

有关物质

取本品约25mg，置50ml量瓶中，加流动相适量,超声使利培酮溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇勻，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；精密量取对照溶液1ml，置20ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。照高效液相色谱法（通则0512)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05mol/L醋酸铵溶液(用氨试液调节pH值至7.0)(60：40)为流动相；检测波长为234nm, 理论板数按利培酮峰计算不低于5000，利培酮峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。取灵敏度溶液20u1注人液相色谱仪，主成分峰高的信噪比应大于10。精密量取供试品溶液与对照溶液各20u1，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.2% ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3% ) 。

残留溶剂

甲醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氣甲烷、正己烷、乙酸乙酯与甲苯取本品约0.30g，精密称定，置顶空瓶中，精密加N，N-二甲基甲酰胺5ml密封，70°C水浴加热10分钟使溶解，作为供试品溶液；分别精密称取甲醇180mg、丙酮300mg、异丙醇300mg、乙腈24.6mg、二氯甲院36.Omg、正己烷17.5mg、乙酸乙酯300mg与甲苯53.4mg,置已加入适量N ，N-二甲基甲酰胺的100ml量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇勻，精密量取5ml,置50ml量瓶中，用N ，N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40°C，维持15分钟，以每分钟10°C的速率升温至100°C，维持3分钟，以每分钟30°C的速率升温至200°C，维持5分钟；进样温度为200°C;检测器温度为250°C ;顶空瓶平衡温度为85°C，平衡时间为20分钟；取对照品溶液顶空进样，记录色谱图，各成分峰之间的分离度均应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，残留量均应符合规定。

三氯甲烷与N ，N-二甲基甲酰胺精密称

取本品适量，加二甲基亚砜溶解并稀释制成每lml中含40mg的溶液，作为供试品溶液；另分别精密称取三氯甲烷、N ，N-二甲基甲酰胺适量，加二甲基亚砜制成每lml中含三氯甲烷2.4ug与N ，N-二甲基甲酰胺35.2ug的溶液，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。以5%二苯基-95% 二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱；进样温度为100°C，检测器温度为260°C，起始温度为50°C，维持5分钟，以每分钟5°C的速率升温至175°C，再以每分钟35°C的速率升温至260°C，维持20分钟；精密量取对照品溶液1u1注入色谱仪，记录色谱图，各成分峰之间的分离度均应符合要求。再精密量取供试品溶液与对照品溶液分别进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，残留量均应符合规定。

干燥失重

取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过 0.5% (通则 0831)。

炽灼残渣

取本品l.Og，依法检査（通则0841),遗留残淹不得过0.1 % 。

重金属

取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。

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取本品0.15g，精密称定，加冰醋酸20ml振摇使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.lmol/L)滴定至溶液显纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每lml髙氯酸滴定液相当于20.52mg的C23H27FN402。

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抗精神病药。

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密封保存。

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本品含利培酮（C23H27FN402)应为标示量的95.0%〜105.0% 。

性状

本品为无色至微黄色的澄明液体。

鉴别

在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

检査

• pH值 应为2.5〜4.0(通则0631)。

• 颜色 取本品，与黄色2号标准比色液（通则0901法）比较，不得更深。

• 有关物质 量取本品5ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇勻，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；精密量取对照溶液lml，置20ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。照利培酮有关物质项下方法测定。供试品溶液色谱图中如有杂质峰(相对保留时间0.43之前的峰不计），单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5% ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0 % ) 。

• 苯甲酸 精密量取本品5ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取苯甲酸对照品约15mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，检测波长为280mn，精密量取供试品溶液与对照品溶液各20u1，分别注人液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，每lml中含苯甲酸不得过3mg。

• 其他 应符合口服溶液剂项下有关的各项规定(通则0123)。

含量测定

• 照高效液相色谱法（通则0512)测定。

• 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Agilent Extend C18,4.6mmX 250mm,5um 或效能相当的色谱柱）;以甲醇-0.05mol/L醋酸铵溶液（用氨试液调节pH 值至7.0)(60:40)为流动相；检测波长为234nm。调节流速使利培酮峰的保留时间约为8分钟。理论板数按利培酮峰计算不低于5000，利培酮峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。

• 测定法 精密量取本品2ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20u1，注人液相色谱仪，记录色谱图；另取利培酮对照品约lOmg,精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

类别

同利培酮。

规格

30ml:30mg

贮藏

遮光，密闭保存。