钆喷酸葡胺

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本品为钆喷酸双葡甲胺的灭菌水溶液。含钆喷酸双葡甲胺(C14H20GdN3O10•2C7H17N05)应为标示量的 95.0% 〜105.0% 。

性状

本品为无色至淡黄色或淡黄绿色的澄明液体。

鉴别

1. 取本品，用水稀释制成每lml中约含钆喷酸双葡甲胺35mg(相当于葡甲胺14.6mg)的溶液，作为供试品溶液;另取钆喷酸单葡甲胺对照品，加水溶解并稀释制成每lml中约含56mg(相当于葡甲胺14.6mg )的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取上述两种溶液各2u1，分别点于同一硅胶GF 254薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:2)为展幵剂，展开，晾干，喷以茚三酮-醋酸镉溶液(取茚三酮0.lg，醋酸镉0.25g，冰醋酸1ml，加乙醇溶解并稀释至50ml，摇匀），在120°C加热10分钟使显色，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。

2. 取本品，用水稀释制成每lml中约含钆喷酸双葡甲胺35mg(相当于钆喷酸20.4mg )的溶液，作为供试品溶液；另取鉴别（1)项下的对照品溶液，用水稀释制成每lml中约含28mg(相当于钆喷酸20.4mg )的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取上述两种溶液各2u1，分别点于同一硅胶GF 254薄层板上，以甲醇-乙腈-水-冰醋酸（5:2:2:0.2)为展开剂，展开，晾干，喷以硫酸铈-亚砷酸溶液(取硫酸铈5g，置100ml量瓶中，置冰浴中，加放冷至0°C的0.5mol/L硫酸溶液50ml，振摇使溶解，滤过，冷藏，作为溶液A ;另取亚砷酸钠2.5g，加lmol/L氢氧化钠溶液15ml溶解，在0°C冷藏，小心加人放冷至0°C的lmol/L硫酸溶液32.5ml中，加水至50ml，作为溶液B;临用前溶液A 、B 等量混合，5分钟内使用），再喷以1% 邻苯二胺丙酮溶液，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。

3. 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

4. 取本品5ml，置25ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在275nm的波长处有吸收。

5. 以上（2)、（3)两项可选做一项。

检查

• pH 值应为6.5〜8.0(通则0631)。

• 颜色 取本品，与黄色4号或黄绿色4号标准比色液（通则0901法）比较，不得更深。

• 葡甲胺 取本品，在25°C依法测定旋光度（通则0621)，按下式计算葡甲胺含量，应为钆喷酸双葡甲胺标示量的40.2 %〜47.1% 。

• 喷替酸 精密量取本品5ml置锥形瓶中，加水25ml，加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH 5.0)[取醋酸-醋酸钠缓冲液(pH 4.5)，用氢氧化钠试液调pH 值至5.0]10ml，滴加二甲酚橙指示液0.5ml，用氯化钆滴定液（0.002mOl/L)滴定至溶液由橙黄色变为橙红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每lml的氯化钆滴定液(0.002mol/L)相当于0.788mg的C14H23N3014 。本品每lml中含喷替酸应为50〜400ug。

• 重金属 取本品适量（相当于钆喷酸双葡甲胺l.Og)，加氢氧化钠试液5ml,用水稀释至40ml，摇勻，依法检查（通则0821第三法），含重金属不得过百万分之二十。

• 细菌内毒素 取本品，依法检查（通则1143)，每lml中含内毒素的量应小于3.0EU 。

• 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（通则0102)。

含量测定

• 照高效液相色谱法（通则0512)测定。

• 色谱条件与系统适用性试验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以四丁基高氯酸铵溶液（取四丁基高氯酸铵1.7g,加乙腈100ml使溶解，加水稀释至1000ml)为流动相；检测波长为195nm。理论板数按钆喷酸葡甲胺峰计算不低于3000。

• 测定法 精密量取本品2ml，置200ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇勻，精密量取15ml，置100ml量瓶中，加乙腈10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20ul注入液相色仪，记录色谱图；另取钆喷酸单葡甲胺对照品，精密称定，用10% 乙腈溶液溶解并定量稀释制成每lml中约含0.6mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，所得结果乘以1.263,即得。

类别

诊断用药。

规格

按钆喷酸双葡甲胺(C14H20GdN3O10•2C7H17N05)计（l)10ml:4.69g (2)12ml:5.63g (3)15ml：7.04g(4)20ml:9.38g

贮藏

遮光，密闭保存。